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头孢拉定杂质C的制备方法是什么? 1

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头孢拉定是一种第一代头孢菌素,可供口服和注射使用。它对多种细菌有抗菌作用,包括金黄色葡萄球菌和阴性菌。头孢拉定可用于治疗呼吸道、泌尿道、皮肤和软组织等部位的感染,注射剂还可用于治疗败血症和骨感染。根据患者的肾功能情况,给药方案会有所调整。然而,对于对头孢类抗生素过敏或有过敏体质的患者以及肾功能不全者,应慎用头孢拉定。注射剂刺激性较低,适合肌内注射。然而,头孢拉定也可能引起菌群失调、维生素缺乏和二重感染等副作用。此外,头孢拉定杂质C是头孢拉定和成果称中引入的杂质。

如何制备头孢拉定杂质C?

头孢拉定杂质C的制备方法如下:首先,在1升甲醇中加入5g(15mmoles)7苯乙酰胺基-7-脱氧乙脑头孢烷酸溶液,并添加0.5毫摩尔亚甲蓝。然后,将空气通过该混合物,在-28℃下用1000W的灯照射22小时,然后蒸发至干。接下来,将残余物填充在一个柱色谱法中,该柱色谱法内填充有500g硅胶。洗脱液采用体积比为95:5的丙酮和乙酸的混合物。通过级分1至70,可以得到1.6g的粗产物。然后,将粗产物溶解在80ml冰水中,加入碳酸氢钠以调节pH至8。接着,用乙酸钠洗涤溶液。最后,通过乙酸乙酯和乙醚的洗涤、干燥和结晶,可以得到1.1克(3毫摩尔)的苯基乙酰胺基7-脱乙酰氧基头孢烷酸R-亚砜(头孢拉定杂质C)。

主要参考资料

[1] 袖珍新特药手册

[2] (FR2192805)

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