提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  含量测定方法的选择与...

含量测定方法的选择与注意事项? 1

0评论 +关注
共1个回答

在新药研制中,有些含量测定方法采用了药典收载的鉴别用对照品,应该按含量测定用对照品要求作纯度与含量考察,如符合要求可以采用,如纯度差应经精制后选用,如在检验方法研究中只要杂质峰不干扰测定可以暂用,但如制定标准限度,必须确切了解对照品的纯度与含量。

含量测定缺乏专属性关于含量测定,并非每个药品都需用专属性好的方法,由于化学原料药大多数是单一的较纯物质,并在检查项下已对其主要杂质进行控制,因此健全而的方法较专属但性较差的方法为好,欧洲药典也认为如果鉴别和纯度实验已能充分反映被测物质的特性和品质,那么分析方法的性就成为选择含量测定方法的主要依据,因而UV法常被国内外药典应用。

杂质对照品

但有的药品含量测定,却必须注意方法的选择性,特别是许多性质不稳定的抗生素含量测定。例如中国药典1995年版头孢拉定采用HPLC法,这是由于头孢拉定的环己二烯基团在氧气和水分的作用下易氧化为苯基而成为头孢氨苄,微量金属如铁也能加速这种反应,所以头孢拉定中不可避免地存在有头孢氨苄,且其含量不可忽视。药典中头孢拉定原料中头孢氨苄控制在0%以下,制剂控制在0%以下就是这个道理。

但有文献却采用UV法监测头孢拉定半成品的含量,由于UV法选择性差,测定的只能是头孢氨苄和头孢拉定及其它相关物质的总和,头孢氨苄的大吸收波长为,吸收系数为220~245,头孢拉定大吸收波长为,吸收系数为215~240,两者基本相同,当头孢拉定降解而含量不合格时,UV法不能反映头孢拉定中头孢氨苄的变化。

中国药典中对头孢拉定及其中所含头孢氨苄均有限度要求,而UV法既不能准确反映头孢拉定的含量,又不能反映头孢氨苄的含量,因此UV法监测头孢拉定制剂含量是不可行的,可能会使不合格的产品得不到控制而造成重大损失,这也是我们在实际检验中遇到的问题:头孢拉定原料中头孢氨苄含量一般较低,约2%,但由于贮藏或生产工艺不当,其制剂中出现头孢拉定含量低于药典限度或头孢氨苄含量超过药典限度的情况。部标准中肌苷制剂的含量测定也存在同样的问题。

国内供应商(25家)
杂质相关回答
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值