如何制备3-碘噻吩? ¹

3-碘噻吩是一种重要的有机合成中间体，可用于卤代芳烃亲核取代反应以及构建C-N键、C-P键、C-C键和C-O键的偶合反应，从而合成各种含噻吩环的活性衍生物。目前已有多种合成路线可用于制备3-碘噻吩。

方法一：

在反应釜中加入3-溴噻吩、CuI、N,N'-二甲基乙二胺和正丁醇，通过油浴加热和磁力搅拌，在120℃下进行反应。反应结束后，冷却至室温，通过氯仿洗涤滤饼，得到有机相。经过常压蒸馏和减压蒸馏，可以得到纯度为98.50%的3-碘噻吩。

方法二：

将3-溴代噻吩、喹啉和CuI加入反应瓶中，迅速升温至140℃，在N2保护下搅拌20小时。然后将反应混合物冷却至70℃，倒入含有冰水和盐酸的容器中，过滤出铜盐。通过氯仿的萃取和NaHCO3溶液的冲洗，可以得到纯度为68.3%的3-碘噻吩。

参考资料：

[1] 冯荣秀, 陈立功, 张顺霞, & 宋健. (2007). 配位催化法合成3-碘噻吩及碘代偶合反应的研究. 石油化工, 36(11), 1139-1139.

[2] Feng Rongxiu, 陈立功, Zhang Shunxia, & 宋健. (2008). 合成2-(3-噻吩基)丙二酸的新工艺. 石油化工, 37(6), 592-596.

[3] 张顺霞. (2005). 3-噻吩丙二酸的合成及卤代芳烃亲核取代反应. (Doctoral dissertation, 天津大学).