3-甲基环戊烷-1,2-二酮是一种邻位环二酮,属于重要的精细化工中间体,在制药、香精香料等行业有广泛应用。它具有突出的枫槭样的甜美香气,因此被称为枫槭内酯。它不仅可以用于咖啡、可可、巧克力、坚果类等多种香精中,还可以应用在面包、糕点等食品中。此外,3-甲基环戊烷-1,2-二酮还被广泛用于烟用香精、洗涤剂和化妆品中。
有两种制备3-甲基环戊烷-1,2-二酮的方法:
方法一:将100g2-甲基环戊酮与6g浓盐酸加入500mL反应瓶中,开启搅拌使其搅拌均匀,室温下将100g亚硝酸异丙酯滴加至反应瓶中,滴加过程放热,控制反应在25℃以内。滴加完毕后,继续反应2小时。反应结束后,加入纯碱中和至PH值≥7,再进行减压蒸馏,得到3-甲基-1,2-环戊二酮单肟结晶。该方法制得的产物含量高达98%以上。
方法二:将3-甲基-1,2-环戊二酮单肟和500ml水加入到2000ml反应瓶中,并加入80g亚硝酸钠,加热升温至70℃,滴加600g50%稀硫酸,继续搅拌6小时,维持反应温度70~80℃之间。反应结束后,用甲苯萃取,用5%碳酸钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,回收溶剂得到3-甲基-1,2-环戊二酮粗品,经乙醇重结晶后得到纯品。
3-甲基环戊烷-1,2-二酮可以用于制备烤甘薯味香精,该香精可应用于卷烟中。通过将3-甲硫基丙醛、2-乙酰基呋喃、3-甲基环戊烷-1,2-二酮、3-甲硫基丙酸乙酯、乙基麦芽酚和乙基香兰素等单体香料进行调配,可以得到品质稳定、风味可控的烤甘薯味香精。这种香精很好地模拟了天然烤甘薯的香味特征,避免了天然甘薯香精在卷烟中应用时引入的杂气和刺激性,有效提升了卷烟的烤甜香韵,具有很好的应用价值。
[1] [中国发明] CN201310044882.7 一种邻位环二酮的合成方法
[2] CN201911084057.3一种烤甘薯味香精、制备方法及在卷烟中的应用