如何制备3,5-二叔丁基苯硼酸? ¹

3,5-二叔丁基苯硼酸是一种烷基硼酸类化合物，属于重要的有机合成中间体之一。它在药物化学应用中具有广泛的应用价值，可以与亲电试剂进行交叉偶联反应，用于合成药物分子。

制备方法

方法一

在氮气氛围下，将3,5-二叔丁基溴苯溶解于超干四氢呋喃中，体系温度降至-78℃。然后缓慢滴加正丁基锂的己烷溶液，并在-78℃条件下反应30分钟。接着缓慢滴加硼酸三异丙酯，反应3小时后逐渐恢复室温。最后加入水淬灭反应，进行后续的提取和干燥处理，得到白色固体化合物3,5-二叔丁基苯硼酸。

方法二

在氮气气氛下，将3,5-二叔丁基溴苯溶于干燥的四氢呋喃中，冷却至-78℃。然后滴入正丁基锂，保持低温反应0.5小时。接着加入硼酸三异丙酯，撤除低温，升至室温继续反应1小时。最后进行提取和干燥处理，得到3,5-二叔丁基苯硼酸。

方法三

将1-溴代-3,5-二叔丁基苯和四氢呋喃放入玻璃反应器中，在干冰-庚烷浴中冷却至-70℃。然后滴加正丁基锂-正己烷溶液，并在低温下搅拌30分钟。接着在-78℃下加入三甲基硼酸酯并搅拌2小时，然后在室温下继续搅拌12小时。最后进行提取和精制处理，得到3,5-二叔丁基苯硼酸。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010798198.8 一类芳氧基醚骨架的双金属配合物、制备方法及应用

[2] [中国发明] CN202010559622.3 一种金属配合物、其制备方法和应用

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201480011052.7 茂金属化合物、烯烃聚合物用催化剂、烯烃聚合物的制造方法和烯烃聚合物