三苄糖苷(TBS)是一种具有抗炎、抗毒素、增强毛细血管韧力、保护创伤组织并促使其愈合的作用及较弱的镇痛作用的药物。本文介绍了一种采用模拟移动床制备高纯度三苄糖苷异构单体的新方法。
本发明的目的在于解决传统制备三苄糖苷异构单体过程中时间长和纯度不高的问题。提供了一种简单、易控制、工艺技术简化的方法,可以直接采用合成后的三苄糖苷粗品来制备高纯度的三苄糖苷异构单体。
1、设备及条件选择
采用模拟移动床色谱系统,该系统包括洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、电磁阀、单向阀、控温器和PLC系统控制器及计算机组成。
2、色谱柱填料及流动相(溶剂)选择
填料采用纤维素-三(3,5_二甲基苯基氨基甲酸酯)涂覆型手性固定相,流动相为甲醇。
3、分离步骤
A、样品进样和分离
样品由进样泵注入色谱系统,色谱柱数目越多分离越好,通过控制器定期控制电磁阀的开闭,使三苄糖苷的两个异构体从提取液和提余液两个出口流出系统。
B、产品浓缩和重结晶
得到的产品溶液经过浓缩、重结晶,得到纯度在98%以上的合格产品。
C、成品检验
流动相为甲醇,流速为0.8ml/min。