3-溴异烟酸是一种重要的医药中间体，主要用于合成抗结核病药物以及其他酰胺、酰肼和酯类衍生物。其中，3-溴异烟酸是异烟酸衍生物中最重要的中间体。
在冰浴环境下，将无水AlCl3(45.5g, 0.34moL)缓慢加入500mL三口烧瓶中。然后，通过滴液漏斗缓慢滴加4-甲基吡啶(12.1g, 0.13moL)，控制滴加速度，使反应温度保持在零下5℃以下。反应1小时后，将冰浴换成油浴，并缓慢升温至100℃。开始第一次缓慢滴加溴素(11.8g, 0.74moL)，保持温度恒定。反应20小时后，滴加第二次溴素(8.6g, 0.56moL)，继续反应24小时。反应结束后，撤掉油浴，降温，并将反应液倒入冰水中。通过滴加氢氧化钠溶液使pH值达到7。使用EA萃取三次，合并有机相，干燥，旋干，得到粗产物3-溴-4-甲基吡啶(13g)，产率为60%。
在三口烧瓶中加入3-溴-4-甲基吡啶(13g, 0.78moL)，Co0.27CuO3(0.5g)和水。开启搅拌器，并将油浴缓慢升温至90℃。开始通入氧气，保持反应温度，直到不再吸氧为止。过滤出催化剂，然后缓慢加入NaOH溶液调节pH值为4，并搅拌10分钟。固体析出后，通过丙酮重结晶得到粗产物3-溴异烟酸。过滤、真空干燥后，得到白色粉末状固体，产率为90%。质谱分析结果为MS (EI): m/z:200.9425 ([M]+)。
3-溴异烟酸作为一种重要的医药中间体，具有广泛的医疗应用。通过引入Co0.27CuO3这样的金属材料催化剂，并使用氧气作为氧化剂，可以将3-溴-4-甲基吡啶氧化成3-溴异烟酸的反应产率提高到90%。新型催化剂Co0.27CuO3在经过25次循环后，催化活性仍然保持稳定，避免了传统Mn金属催化剂受反应环境影响而活性降低的问题。此外，使用氧气作为氧化剂还改善了反应中产生的重金属和有机溶剂对环境的污染和操作的危险性。优化后的反应方案提高了产率，降低了成本，同时符合绿色现代化生产的要求。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201811509530.3 一种合成3-溴异烟酸中间体的方法
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