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如何制备N—苄基羟胺及其盐酸盐? 1

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在化学合成中,N—苄基羟胺是一种重要的中间体,常用于抗氧剂和有机合成试剂。然而,目前国内对于N—苄基羟胺的制备方法仍然存在一些问题,如收率不高、工序复杂和成本高等。本文介绍了一种以苯甲醛为起始原料,经过肟化反应然后对肟化产物进行还原和提纯的制备方法。

制备方法

该方法包括以下步骤:

(1) 肟化反应:首先将盐酸羟胺溶解于水中,然后加入NaOH溶液并降温至20℃。在20-30℃之间滴加苯甲醛,反应1小时后分离出下层油状物。经过水洗和干燥处理后,得到棕色油状物苯甲醛。

(2) 肟化产物的还原反应:将苯甲醛肟与无水甲醇、甲基橙指示剂一起加入反应瓶中,降温至20℃以下。逐渐滴加NaBH3CN并保持溶液颜色为粉红色,继续搅拌1小时。然后通过减压脱去甲醇,得到白色粘稠物。

(3) 产物的提纯:将白色粘稠物溶解于水中,调节pH值并加入NaCl使溶液饱和。通过二氯甲烷的萃取和干燥处理,得到N—苄基羟胺或N—苄基羟胺盐酸盐。

本方法具有原料价格低廉、反应温和、条件简单和易于放大生产等优点。

具体实施方式

具体操作步骤如下:

1. 肟化:将盐酸羟胺溶解于水中,加入NaOH溶液并降温至20℃左右。滴加苯甲醛后搅拌1小时,分离出下层油状物,经过水洗和干燥处理,得到苯甲醛肟。

2. 还原和成盐:将苯甲醛肟与无水甲醇、甲基橙指示剂一起加入反应瓶中,降温至20℃以下。逐渐滴加NaBH3CN并保持溶液颜色为粉红色,继续搅拌1小时。通过减压脱去甲醇,得到白色粘稠物。将白色粘稠物溶解于水中,调节pH值并加入NaCl使溶液饱和。通过二氯甲烷的萃取和洗涤处理,得到N—苄基羟胺或N—苄基羟胺盐酸盐。

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