如何制备氧,氧-二甲基氧-2,3,7-三甲基-6-(4-(三氟甲氧基)苯硫基喹啉-4-基硫代磷酸酯? ¹

背景及概述^[1]

4-(三氟甲氧基)苯-1-硫醇是一种有机中间体，可用于制备一种喹啉类衍生物，如氧,氧-二甲基氧-2,3,7-三甲基-6-(4-(三氟甲氧基)苯硫基)喹啉-4-基硫代磷酸酯。这种化合物具有杀虫和杀螨的作用。

应用^[1]

氧,氧-二甲基氧-2,3,7-三甲基-6-(4-(三氟甲氧基)苯硫基)喹啉-4-基硫代磷酸酯的制备方法如下：

第一步反应：制备2-甲基-1-(4-(三氟甲氧基)苯硫基)-4-硝基苯。将4-(三氟甲氧基)苯-1-硫醇、1-氯-2-甲基-4-硝基苯和碳酸钾溶解在甲苯中，回流反应10小时，过滤，脱溶剂，得到产物。

第二步反应：制备3-甲基-4-(4-(三氟甲氧基)苯硫基)苯胺。将铁粉、氯化铵、乙醇和水加入三口瓶中，滴加2-甲基-1-(4-(三氟甲氧基)苯硫基)-4-硝基苯的乙醇溶液，回流反应5小时，过滤，脱溶剂，得到产物。

第三步反应：制备6-(4-(三氟甲氧基)苯硫基)-2,3,7-三甲基喹啉-4-羟基。将3-甲基-4-(4-(三氟甲氧基)苯硫基)苯胺、2-甲基乙酰乙酸乙酯和乙醇混合物滴加到加热的多磷酸中，搅拌反应后脱溶剂，结晶得到产物。

第四步反应：制备氧,氧-二甲基氧-2,3,7-三甲基-6-(4-(三氟甲氧基)苯硫基喹啉-4-基硫代磷酸酯。将6-(4-(三氟甲氧基)苯硫基)-2,3,7-三甲基喹啉-4-羟基和氢氧化钠溶解在二氯甲烷中，低温下加入二甲基硫代磷酰氯，回流反应4小时，萃取，脱溶剂，柱层析得到产物。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810211196.7 喹啉类衍生物及其制备方法与用途