如何制备甲胺苯丙醇? ¹

甲胺苯丙醇是一种重要的中间体，用于合成新型抗抑郁症药物氟西汀。氟西汀是一种双环化合物，具有选择性和竞争性抑制神经细胞对5-羟色胺再吸收的作用，临床上疗效好且毒副作用少。本文介绍了甲胺苯丙醇的制备方法。

制备方法

甲胺苯丙醇的制备分为两步。首先以β-溴苯丙酮为原料，经过两步反应制取甲胺基苯丙醇。第一步的收率为82.7%，第二步的收率为87.0%，最终得到纯度为99.4%的β-甲胺基苯丙醇。

图1 甲胺苯丙醇的合成反应式

实验操作：

制备β-甲胺基苯丙酮的步骤如下：

将0.36 mol CH3NH2·HCl、0.33 mol 多聚甲醛、140 ml 无水乙醇加入500 ml三口烧瓶中，在70℃搅拌回流2.5 h。然后滴加0.3 mol β-溴苯丙酮，继续反应12 h。停止反应后，室温下晶析、过滤、洗涤和减压蒸发，最终得到产物，收率为82.7%。

制备甲胺苯丙醇的步骤如下：

在500 ml三口烧瓶中加入0.3 mol甲胺基苯丙酮和360 ml无水乙醇，混匀溶解后，分四次加入0.15 mol的KBH4，反应16 h。然后减压蒸除乙醇，用有机溶剂萃取、洗涤和干燥，最终得到产物，收率为87.0%。

讨论

甲胺基苯丙酮的制备是一种胺化反应，反应速度受反应物和温度的影响。在一定范围内，反应时间对产率的影响较小。本实验中，甲胺基苯丙酮：四氢硼钾的摩尔比为6.8：1，反应时间为16 h时，产率较高。

参考文献

[1]US2004/102651 A1, 2004