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硼氢化钠还原金纳米的疑问?

请教各位大神,我想得到5nm左右的金纳米粒,20ml反应体系里,0.01%的氯金酸和等摩尔的柠檬酸钠,加入一定体积100mM 硼氢化钠室温下还原,发现加入1ml以下硼氢化钠得到的溶液颜色差别都不大,而且用DLS测粒径结果很奇怪,kcps也才2点几,紫外测出最大吸收在500nm左右。而加入1.5ml溶液直接变成了黑灰色。
请问各路大神,是我硼氢化钠的加入量有问题吗?合成之后该用什么方法证明粒径大小呢?


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SEM啊

干嘛加碰氰化钠,柠檬酸钠本来就有还原性,目前柠檬酸钠还原的金应该能做到3纳米左右,有一篇cm

楼主问一下最后合出来了吗?

请问有没有初步的表征方法呢?我想初步确定一下大概粒径再做TEM或SEM,毕竟仪器使用费有点贵...
紫外,520对应13纳米,越小峰值越低

SEM啊
请问有没有初步的表征方法呢?我想初步确定一下大概粒径再做TEM或SEM,毕竟仪器使用费有点贵
能否告知一下这篇文献的题目呢?我看大部分文献柠檬酸钠还原的都是十几纳米的,几纳米都是用硼氢化钠还原,柠檬酸钠在此只作为稳定剂...
Size-Controlled Synthesis of Sub-10-nanometer Citrate-Stabilized Gold Nanoparticles and Related Optical Properties
干嘛加碰氰化钠,柠檬酸钠本来就有还原性,目前柠檬酸钠还原的金应该能做到3纳米左右,有一篇cm
能否告知一下这篇文献的题目呢?我看大部分文献柠檬酸钠还原的都是十几纳米的,几纳米都是用硼氢化钠还原,柠檬酸钠在此只作为稳定剂
紫外,520对应13纳米,越小峰值越低
...
那请问大神知道为什么粒径仪的kcps那么低吗?还出现平均粒径为零的情况
请问有没有初步的表征方法呢?我想初步确定一下大概粒径再做TEM或SEM,毕竟仪器使用费有点贵...
紫外,520对应13纳米,越小峰值越低

有没有制备金纳米的大神能指点一下
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