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求助师兄师姐,关于气...
求助师兄师姐,关于气相色谱测薄荷脑只出溶剂峰,不出样品峰的问题?(急)?
乙醇加
薄荷脑
标准品
_副本.png正己烷加薄荷脑_副本.png以上是色谱图薄荷脑的标准进样条件是:汽化室温度:200.C,FID检测器:280.C,柱子升温程序:40。C保留2min,以30.C升至100保留15min。载气为N2,按标准进样条件进样都是只出溶剂峰,而且乙醇峰还前伸,按别人论文做过的进样条件也是不行,仪器是岛津GC-2010C,
色谱柱
是兰州SE-30柱。长度为30m。现在只能向师兄师姐求助了。
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共7个回答
清风与共明月,给排水工程师
2019-01-14回答
峰型这么不好,是不是你的衬管该清洗了
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顾凉.,设备工程师
2019-01-14回答
1.注射器有毛病:用新注射器验证。??2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之??3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。 4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整??5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性 6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)??7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
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笛鹿,设备维修
2019-01-14回答
一:Lz 的乙醇溶剂峰前沿的很厉害呀,正己烷稍微延伸:是不是气化室温度低造成的?还有将乙醇进样的分流比调至跟正己烷一样试试看?如果不是这条情况的话,在检测一下气化室有没有污染?载气的流量是不是比较小?再 ... 多谢老师指导
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爱我吗,销售
2019-01-14回答
一:Lz 的乙醇溶剂峰前沿的很厉害呀,正己烷稍微延伸:是不是气化室温度低造成的?还有将乙醇进样的分流比调至跟正己烷一样试试看?如果不是这条情况的话,在检测一下气化室有没有污染?载气的流量是不是比较小?再不行,问工程师呗。二:LZ的样品不出峰,可能是柱子不适合分离这个样品;也可能是LZ的升温程序,初始柱温和最终柱温都比较低,将升温速率调低一下,柱温最终提高50度左右在试试,还有是不是你样品浓度低(不过这个可能性不大)? ???我之前测定甲醛,以为它沸点低,柱温就设定的很低,进样口温度也降低,害怕挥发,就一直不出峰,后来调高之后就出峰论文,这个个人意见,仅供参考,祝福LZ,
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鹊巢.,设备维修
2019-01-14回答
先不考虑柱子仪器问题。。。1)分流比降低下看看。。。2)柱温提高下,升至220行不行?还有hold时间长点?
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一见你就笑.,安全工程师
2019-01-14回答
以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长30m,内径0.25mm,膜厚度0.25um),程序升温:初始60保持4min,以每分钟2的速率升至100,再以每分钟10的速率升至230,保持1min。进样口250,检测器250,分流比5:1。薄荷脑约30mg,精密称定,置10ml量瓶中,加内标(萘)溶液至刻度,摇匀,吸取1ul注入气相色谱仪,计算校正因子。—— 药典2010一部 薄荷素油 项下的含量测定方法。
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软?仙?,工艺专业主任
2019-01-14回答
考虑下薄荷脑是否汽化 或者换溶剂再试试
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水性环氧乳液与水性环氧固化剂配比?
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散金168,祝好心情。?
薄荷脑
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