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求助关于质谱问题?

请教大家几个问题:? ?中药成分的LC-MS检测时? ?(1)1ml/min流速时质谱是否需要分流?? ?(2)进样浓度最好不超过多少?? ?(3)大水相梯度洗脱时是否对质谱不好?需要提高氮气压力吗?? ?(4)ESI离子源,正负离子响应有明显差异,是仪器的问题吗?例:正离子响应明显,负离子下什么信号都没有,基线很嘈杂问题有点多,希望如果对某个问题或多个问题有想法的话,希望前辈们能赐教!万分感谢!
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共6个回答
个人觉得一般还是选用MRM模式,碱性样品、有杂原子可接受质子的像NH2、COOR等样品正离子模式响应高,酸性样品,有杂原子可失去质子的负模式响应好如果相同时检测多个化合物,而每个化合物适合的Cone电压值不同, ... 非常感谢!受益匪浅!
(1)1ml/min流速时质谱是否需要分流?如果是APCI 源的话,可以不分流,如果是ESI源的话,需要分流,进入质谱的流动相0.2 ml/min为好,一般不超过0.4 mL/min? ?(2)进样浓度最好不超过多少?如果你做的是提取 ... 非常感谢前辈赐教,另请问一下,如果相同时检测多个化合物,而每个化合物适合的Cone电压值不同,是不是必须要多次检测了呢?因为有的高电压或低电压下离子碎片不同。负离子信号完全为嘈杂的基线是否也是正常?用提取指定分子量碎片的方法是否可行,
每个化合物可分别设置裂解合适电压的,每个化合物及基碎片质谱规律是不一样的,适合正离子就用正离子检测,适合负离子就用负离子检测。
(1)1ml/min流速时质谱是否需要分流?如果是APCI 源的话,可以不分流,如果是ESI源的话,需要分流,进入质谱的流动相0.2 ml/min为好,一般不超过0.4 mL/min? ?(2)进样浓度最好不超过多少?如果你做的是提取物的话,浓度不好说,你可以先进一针看看,再做调整? ?(3)大水相梯度洗脱时是否对质谱不好?需要提高氮气压力吗?大比例水相洗脱一般没有问题,略微调高些干燥气的流速即可? ?(4)ESI离子源,正负离子响应有明显差异,是仪器的问题吗?例:正离子响应明显,负离子下什么信号都没有,基线很嘈杂ESI+/-明显不同,这很正常,不同的化合物在正负两种模式下的响应不一样,提取物一般情况下就是正离子响应明显,负离子下信号很少,但一般而言负离子模式下基线会比正模式下干净些
-04 10:02:49每个化合物可分别设置裂解合适电压的,每个化合物及基碎片质谱规律是不一样的,适合正离子就用正离子检测,适合负离子就用负离子检测。 谢谢指教!那么您所讲的针对不同裂解电压,是使用选择离子检测吗?还是MS Scan也能设置?
谢谢指教!那么您所讲的针对不同裂解电压,是使用选择离子检测吗?还是MS Scan也能设置?... 个人觉得一般还是选用MRM模式,碱性样品、有杂原子可接受质子的像NH2、COOR等样品正离子模式响应高,酸性样品,有杂原子可失去质子的负模式响应好如果相同时检测多个化合物,而每个化合物适合的Cone电压值不同,是不是必须要多次检测了呢?针对这个问题我觉得你可以分时间段扫描不同的离子,不同时间段设置不同的电压和碰撞能力甚至驻留时间
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