提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  苯甲酰氯的常规操作方...

苯甲酰氯的常规操作方法?

< >这段时间,我一直在做苯甲酰氯和一天然产物的二级醇的酰化反应。按说,这个反应应该是很好进行的。可是,我做的过程中碰到了一些问题。一个就是,在这个反应中,使用过无水的二氯甲烷,或是无水四氢呋喃,碱用的是无水的吡啶或是无水的三乙胺,可是每次一加碱的时候就冒白烟,同时溶液也变成块状物。所以后来将碱改为DMAP(又当碱,又当酰化的催化剂)但反应进行的很不彻底。另外,苯甲酰氯的后处理应该是怎样的呢。我每次处理都有不少苯甲酰氯残留。</P> < >这个反应做了一个星期了,没有头绪,哪位做苯甲酰氯多的朋友能够帮帮我啊。</P>
0评论 +关注
共6个回答
< >我受此类问题困扰已经两个多月了,想不到你也碰到。我用的的是丁二酰氯,要是用吡啶作溶剂,一加酰氯就黑了。不知道怎么回事。你觉得温度有没有影响?

以下是引用silverblue在2005-1-31 20:51:00的发言:
< >碱用的是无水的吡啶或是无水的三乙胺,可是每次一加碱的时候就冒白烟,同时溶液也变成块状物。

< >冒白烟,出现块状物是正常反应现象啊!!说明反应生成的hcl和三乙胺反应又生成不溶的三乙胺盐酸盐了。

< >另外,滴加最好还是冰浴比较好

做酰氯的反应你最好还是要低温(-10度),并且先加碱,然后把酰氯用溶剂稀释后再缓慢滴加.加完后随时检测,反应非常快.
< >具体我也不清楚,但是讲一点自己想到的吧:

< >酰氯是亲电进攻试剂,并不一定要接到羟基上成脂,也不一定只上一个,看看空间效应有没有,富电子基团有没有,

< >另外,极端无水我个人觉得不太必要,苯甲酰氯还没有那么娇气,但是我不知道你是怎样做无水的。

< >另外我用弱碱的稀溶液来少量洗涤最好在中性左右哦

温度应该影响不大才对,而且文献中做该类反应一般都是室温就做了。我现在有些怀疑是无水无氧的条件没有做好。
< >怎么没人回复啊,做过的朋友来说一下吧,现在真的很着急,想春节前把这个给做完哦。

国内供应商(82家)
苯甲酰氯相关回答
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值