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如何制备邻氟苯甲酰氯? 1

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邻氟苯甲酰氯是一种有机化合物,具有化学式C7H5ClFO,是邻氟苯甲酸的酰氯衍生物。它广泛应用于有机合成中,常用作试剂和中间体,可用于酰基化反应、酯化反应、烷基化和亲核取代等反应。

制备方法

目前有几种制备邻氟苯甲酰氯的方法,其中一种常用的方法是以邻氟甲苯为原料,经过氧气氧化制得邻氟苯甲酸,再与氯化亚砜反应得到邻氟苯甲酰氯。另一种方法是以邻氟苯甲醛为原料,经过氯化制得。然而,这些方法都存在一些缺点,如收率低、处理步骤多或原料成本高。

下面介绍一种较为简便的制备方法:

(1) 将3mol邻氟甲苯和0.01mol三乙醇混合,加热至90~100℃,加入1克偶氮二异丁腈,开始通入氯气。保持反应温度在90~100℃下,反应2小时后,提高反应温度至115℃继续通氯气3小时,并补加1克偶氮二异丁腈。通过GC跟踪反应过程,待原料完全反应后,停止通氯气保持1小时,冷却,得到中间体邻三氯卞633.8克,收率99%,纯度99.8%。

(2) 取步骤(1)得到的邻氟三氯卞2.97mol,搅拌下升温到125~130℃,保持微负压(0~0.5cm水柱),开始缓慢滴加0.5%氯化锌水溶液,滴加完毕后保持反应温度125~130℃,保温1小时。通过GC跟踪反应进程,如果邻氟三氯卞未完全转化,则补滴氯化锌水溶液直至完全转化。最后,采用减压蒸馏的方法提纯,收集100~105℃馏分,得到纯度为99.5%的邻氟苯甲酰氯,收率为98%。

邻氟苯甲酰氯.png

参考文献

1.山东福尔有限公司.一种邻氟苯甲酰氯的制备方法:CN106008197A[P].2016-10-1

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