合成环丙磺酰氯是一项复杂而重要的有机合成反应，该化合物在医药、农药和化工领域具有广泛的应用。
简述：环丙磺酰氯，英文名称：Cyclopropanesulfonyl chloride，CAS：139631-62-2，分子式：C3H5ClO2S，外观与性状：淡棕色液体。环丙磺酰用途广泛，普遍用于医药，农药及染料等行业，主要作为化学试剂，精细化学品，医药、材料中间体的应用。
合成：
（1）3-羟基丙磺酸钠的合成
在反应容器中加入水亚硫酸钠、10毫升水和0.1克(0.0004摩尔)BPO，将温度升至60~65摄氏度。以不同速度同时滴加6.8毫升(0.1摩尔)丙烯醇和3.2克(0.0125摩尔)亚硫酸钠、12.5克(0.12摩尔)亚硫酸氢钠以及40毫升水的混合溶液，保持pH值在6~6.5之间。持续滴加1~2小时后，撤去恒压滴液漏斗，安装回流冷凝管，加热反应8小时。当不再闻到丙烯醇味时，反应即告结束。
减压蒸馏除水，瓶内有大量白色固体析出，呈粘稠状，加入10m1四氢喃过滤，干燥，得白色固体 22.8g，收率达98%以上。
（2）3-氯丙磺酰氯的合成
将16.2克(0.1摩尔)3-羟基丙磺酸钠、113毫升1，2-二氯乙烷、48克(0.4摩尔)氯化亚砜和0.5克(0.007摩尔)DMF加入250毫升三颈瓶中，配备有搅拌器、回流冷凝管和温度计。在室温下搅拌1~2小时，然后缓慢升温至回流，反应持续约20小时。反应结束后，通过减压蒸馏回收氯化亚砜和1,2-二氯乙烷，以循环使用溶剂。最终得到17.1克红棕色液体，收率为95.9%。
（3）3-氯丙磺酰异丙脂的合成
在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三颈瓶中，加入 7ml二氯甲烷、8.8g(0.05mol)3-氯丙磺酰氯和 3.3g(0.055mol)异丙醇，于-5~0℃℃ 搅拌均匀;于恒压滴液漏斗中加入 2ml二氯甲烷和 6.6g(0.065mol)三乙胺的混合溶液,保持-5~0℃温度不变，1~2h滴加完毕，继续搅拌反应 2h，反应完毕后加入2ml盐酸和9ml水的混合溶液，水层用10m1二氯甲烷萃取1次，合并有机层，水洗至ph~6.0，蒸馏回收二氯甲烷溶剂,瓶内剩余红棕色液体为3-氯丙磺酰异丙脂产品,得到产品9.8g收率 98%，纯度 91.9%。
（4）环丙磺酰异丙脂的合成
在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三颈瓶中，加入4g(0.02mol)氯丙磺酰异丙脂、5ml新蒸制的无水四氢呋喃，于-5~0°℃ 搅拌均匀;另取 2.9g(1.3mol)叔丁醇钾、16ml新蒸制的无水四氢呋喃于恒压滴液漏斗中，在-5~0℃ 下缓慢滴加保持温度不变，反应 4h。待反应完毕后，减压蒸馏回收四氢呋喃溶剂，冷却条件下向反应瓶内加入 20ml 水，搅拌溶解后，加入20ml二氯甲烷分两次取，蒸馏回收二氯甲烷溶剂，瓶内剩余红棕色液体为环丙磺酰异丙脂产品，得到产品3g，收率 93.7%，纯度 98.1%。
（5）环丙磺酸钾盐的合成
在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管的三颈瓶中,加入10ml水、3.3g(0.02mol)环丙磺酸异丙脂和 2.1g(0.021mol)硫氰酸钾，加热回流搅拌，约4.0h，经监测反应结束后，冷却，静止分层，水层用 2ml二氯甲烷洗涤一次，水层减压蒸馏至析出固体，固体在冷却条件下加入 10ml异丙醇，搅拌，过滤，干燥，得到产品3g，收率 93%。
（6）环丙磺酰氯的合成
将8克(0.05摩尔)环丙磺酸钾盐、40毫升1，2-二氯乙烷、12克(0.1摩尔)氯化亚砜和0.4克(0.005摩尔)DMF加入带有搅拌器、温度计和球形冷凝管的三颈瓶中。进行回流反应10小时后，冷却并过滤。通过蒸馏回收大部分溶剂以进行循环使用，然后进行减压蒸馏以除去残留的氯化亚砜。留在瓶内的红棕色液体即为所得产品，产物量为6.8克，收率为96.9%，纯度达到99.2%。
参考文献：
[1]吴琼.环丙磺酰胺的合成工艺研究[D].黑龙江大学,2010.
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