二异丙基氯代硅烷的制备方法是什么? ¹

背景及概述^[1]

二异丙基氯代硅烷是一种常用的医药合成中间体。当接触到二异丙基氯代硅烷时，应采取相应的应急措施，如将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、用流动清水或生理盐水冲洗眼睛，并立即就医。如果误食，应立即漱口，但不要催吐，并立即就医。

制备^[1]

为了提高二异丙基氯代硅烷的生产规模，可以改进合成方法。一种改进方法是使用四氢呋喃替代乙醚，这样可以实现公斤级以上的生产。具体的合成路线如下：

具体操作步骤如下：

（1）在N₂保护下的四口瓶中加入镁屑和四氢呋喃，然后再加入2-氯丙烷的一部分；其中，镁屑与2-氯丙烷的摩尔比为1：1-2，四氢呋喃用量是镁屑质量的3-5倍；

（2）将反应加热至40-65℃引发反应，反应温度最高可达70℃；

（3）引发后，滴加剩余的2-氯丙烷和四氢呋喃的混合溶液，滴加温度保持在40-65℃，四氢呋喃用量是2-氯丙烷质量的4-6倍；

（4）滴加完毕后，在40-65℃反应0.5-3.0小时，然后冷却并滴加三氯硅烷和正己烷的混合溶液，体系放热剧烈并产生大量白色固体；滴毕，反应0.5-3.0小时，使用GC检测反应完成程度；其中，三氯硅烷与镁屑的摩尔比为1：2-3，正己烷用量是三氯硅烷质量的1-3倍；

（5）反应完毕后，抽滤，用正己烷洗涤滤饼，合并滤液，浓缩出大部分溶剂，再精馏，收集110-140℃馏分为二异丙基氯代硅烷产品，收率为50-75%，纯度为95.0-99.0%。

主要参考资料

[1]CN201310572364.2一种二异丙基氯硅烷的合成方法