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如何制备2-氯-4,5-二氟苯乙酮并应用于制备2-氯-4,5-二氟苯甲酸? 1

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背景及概述[1]

2'-氯-4',5'-二氟苯乙酮是一种有机中间体,可通过1-氯-3,4-二氟苯与乙酰氯反应得到。该化合物可用于制备2-氯-4,5-二氟苯甲酸,而后者是重要的医药和农药中间体,主要用于新型抗菌药和心脑血管药物的生产。

制备[1]

在适宜的温度(20°至40°C)下,将乙酰氯(23.6g,0.3mol)加入到含有1-氯-3,4-二氟苯(29.7g,0.2mol)和氯化铝(40.0g,0.3mol)的混合物中,然后在120℃下搅拌2小时。将混合物倒在冰上并用氯乙烷萃取分离出的油相。将萃取液中和并用水洗涤,然后在减压下蒸馏去溶剂,得到2'-氯-4',5'-二氟苯乙酮(31.2g,产率:82%),其沸点为65℃-67℃/4-5mmHg。

应用[1]

2'-氯-4',5'-二氟苯乙酮可用于制备2-氯-4,5-二氟苯甲酸。将2-氯-4,5-二氟苯乙酮(19.1g,0.1mol)与12%次氯酸钠水溶液(280.4g,0.4mol)在回流条件下反应4小时。冷却后,向反应液中滴加浓盐酸直至pH为1,然后将形成的白色晶体溶解在二氯甲烷中,与水相分离。将水相用二氯甲烷萃取两次,并将萃取物加入油相中,随后蒸馏去溶剂,得到2-氯-4,5-二氟苯甲酸白色晶体(16.4g,产率:85.1%)。

参考文献

[1]张翠娥,陈兴泉,李志斌,刘鸿.2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺[J].应用化工,2003(01):39-41.

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