痕量铁的测定对于确保2，3，4，4'-四羟基二苯甲酮的质量和纯度具有重要意义，本研究将探讨一种高效的检测策略。
背景：2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮是一种重要的有机中间体，可用于微电子集成电路工业的光致抗蚀剂、医药中间体、紫外线吸收剂、树脂稳定剂、染料等，它在微电子工业方面主要是用作紫外正性光刻胶的感光剂中间体，此种光刻胶微细加工的芯片线宽达0.3～0.8μm。2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮是一种电子化学品光敏剂的成分，用户对该产品金属含量要求很严格，其中铁的含量不大于 100 μg/kg。
1. 合成：
包括以下步骤：将对羟基苯甲酸 (3.22 g，0.022 mol) 和三氯化磷 (5.49 g，0.04 mol) 分别加入到盛有溶剂1，2-二氯乙烷 (30 mL) 的烧瓶中，混合物在室温下搅拌0.5 h，再在反应混合物中加入焦性没食子酸 (2.52 g，0.02 mol) 、无水氯化锌 (4.10 g，0.03 mol)，然后升温至60 ℃，搅拌反应3 h，冷却。将反应混合物缓慢倒入冰水中，并不断搅拌，静置30 min，析出黄色固体，过滤，滤饼依次用5%的碳酸氢钠溶液和水洗涤2次，收集固体物，用乙醇/水 (体积比1 ∶2) 重结晶，少许活性炭脱色，得到淡黄色针状结晶2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮3.74 g，收率76%，熔点211～212 ℃。产品具有较高的纯度，经过HPLC分析含量大于98.5%。
2. 测定 2，3，4，4 ′- 四羟基二苯甲酮中痕量铁：
王维如等人建立了用石墨炉原子吸收光谱法测定2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的方法，用Zeeman/200型原子吸收分光光度计，在干燥温度120℃、灰化温度700℃、原子化温度2400℃、空心阴极灯电流3mA时，测定其铁的含量。具体如下：
2.1 实验方法
（1）测定原理
原子吸收分析是基于以基态原子对共振线的吸收现象为基础，当使用锐线光源对原子吸收的吸光度与基态原子浓度之间遵循朗伯-比耳定律。因此，以标准系列与所对应的吸光度做出工作曲线后即可从吸光度值得到元素的含量。
（2）样品处理
称取2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮试样 1 g(精确至 0.002 g)，于 50 mL 石英坩埚中，将坩埚置电热板上加热炭化，温度为 300 ℃ 左右，30 min 后将坩埚移入 520 ℃ 高温炉中灰化 3 h，取出室温冷却后。加 20 g(精确至 0.002 g) 2 % 硝酸使样品溶解，然后用原子吸收分光光度计在一定的分析条件下测定。
2.2 结果
铁质量浓度在2.5～10.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系，重复性(RSD)为1.99%，测定方法的回收率为94.2%，该方法精密度好，重现性好，可满足2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁的原子吸收测定要求。
参考文献：
[1]刘兰香，黄维东，董刚等. 利用1，2，3-三甲氧基苯合成2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮 [J]. 林产化学与工业， 2021， 41 (01): 15-20.
[2]谢兵，张堂前. 2，3，4，4'-羟基二苯甲酮的工艺研究 [J]. 化学工程与装备， 2008， (09): 11-13.
[3]王维如，黄嘉玲，王建升等. 石墨炉原子吸收光谱法测定2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮中痕量铁 [J]. 林产化学与工业， 2008， (04): 112-114.
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