为了获得高纯度的2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮，需要采取一系列精制和纯化步骤。
背景：2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮是一种重要的有机中间体，可用于微电子集成电路工业的光致抗蚀剂、医药中间体、紫外线吸收剂、树脂稳定剂、染料等，它在微电子工业方面主要是用作紫外正性光刻胶的感光剂中间体，此种光刻胶微细加工的芯片线宽达0.3～0.8 μm。目前，我国是世界上集成电路产业主要生产国之一，对2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮产品的需要正在不断增加，特别是高纯度达到电子级的产品。由倍子单宁转化焦性没食子酸，再由焦性没食子酸合成为电子级2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮的技术，被列为国家“十一·五”重点科技攻关课题。因此，研究开发2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮产品具有很好的市场前景。
纯化与精制：
1. 报道一
蔡小华等用氯化锌作为催化剂，对羟基苯甲酸、三氯化磷和焦性没食子酸在溶剂1，2-二氯乙烷中加热至60℃搅拌反应3h，得到重要的中间体2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮，收率达到76%。将2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮的溶液依次经过D401型大孔苯乙烯螯合树脂、D72型和D201型大孔苯乙烯离子交换树脂交换柱处理，得到高纯度的产品，含量大于99.5%，该产品能够用于微电子领域。纯化工艺具体如下：
2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮的纯化过程，采用的工艺流程是:先将上述2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮在95%的乙醇中加热溶解，溶解液依次通过装有D401型树脂交换柱、含等量D72型和D201型交换树脂混合交换柱，收集交换液减压浓缩，产生结晶，经过过滤、用去离子水洗涤，真空干燥，即得高纯度2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮，经过HPLC分析含量大于99.5%，经过原子吸收光谱分析，一些主要的金属离子含量均小于100 ng/g.
（1）树脂的预处理
取直径Φ40 mm的聚丙烯离子交换柱，装入D401型大孔树脂，用5%盐酸溶液浸泡树脂3 h，接着用3～4倍树脂体积的5%HCl溶液通柱，然后用去离子水洗至中性，再用3～4倍树脂体积的5%的NaOH溶液通柱，用去离子水洗至中性，最后再用3～4倍树脂体积的5%HCl溶液通柱，使树脂从Na型转变成H型，用去离子水洗涤至中性.
另取直径Φ 40 mm的聚丙烯离子交换柱，装入等量的D72型树脂和D201型树脂，用3～4倍树脂体积的5%HCl溶液通柱，然后用去离子水洗至中性，再用3～4倍树脂体积的甲醇通柱洗涤树脂，最后去离子水洗至中性.
（2）树脂的再生
将使用过的树脂先用95%乙醇洗涤，洗至交换柱内无2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮时为止；接着用去离子水反复洗涤，检测pH至中性；再用10%HCl溶液进行再生处理，最后用去离子水反复洗涤至中性备用。
2. 报道二
张宗和等人对经过脱色的2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮粗品进行色谱柱与微孔滤膜吸附分离试验，考察了滤膜孔径与操作压力对分离效果的影响，同时对吸附过的色谱柱进行脱附再生试验，考察了洗脱温度及洗脱液用量对洗脱效果的影响。实验结果表明，在色谱柱与微滤膜装置串联时，微孔滤膜孔径0.2μm，操作压力0.06MPa吸附分离效果最佳，得到产品指标为:质量分数≥99.5%，金属杂质Ca2+、Fe3+、Na+≤200μg/L；此外，80℃下，用300mL50%的乙醇水溶液洗脱吸附后的色谱柱，再生效果理想。
（1）色谱柱制备如下：在规格为? 50 mm×800 mm 的柱的底端均匀铺一层脱脂棉，然后将氧化-酸化后的颗粒炭装入柱中，装入量为柱长的2/3，轻微震荡柱子使颗粒炭在柱中填充均匀，然后在炭层上面覆盖一层脱脂棉，加入适量50 %乙醇润湿整个柱层。
（2）颗粒活性炭的氧化-酸化：将 20 g 绝干的活性炭加入 80 mL 浓度为 1 mol/L 的稀盐酸中，在 85 ℃ 的恒温水浴锅中震荡 4 h 后，去离子水清洗，除去活性炭中的杂质灰分。滤去水分后，将湿基活性炭放入 100 mL 浓度为 7 mol/L 的硝酸中，在 90 ℃ 的恒温水浴锅中震荡 8 h 后，静置分层倾去上层硝酸溶液，然后加入 1 L 的去离子水稀释，过滤后用去离子水洗至中性。最后把洗涤后的湿基活性炭加入 80 mL 去离子水中，加入 1 g 草酸，再在 95 ℃ 的恒温水浴锅中震荡 8 h，趁热过滤，然后用 40 mL 25 ℃ 的去离子水洗去表面的残留物，真空抽滤，80 ℃ 下真空干燥 12 h，冷却，即得。
参考文献：
[1]蔡小华,谢兵,张艮红. 高纯度2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的制备 [J]. 化学研究, 2010, 21 (05): 44-47. DOI:10.14002/j.hxya.2010.05.014.
[2]王光辉,张宗和,仲崇茂等. 2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的精制 [J]. 林产化学与工业, 2010, 30 (04): 33-37.
[3]谢兵,刘利云,蔡小华. 2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮合成研究 [J]. 应用化工, 2010, 39 (07): 1033-1034. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2010.07.011.
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