在确定2, 7-二溴芴酮含量的过程中，准确的测定方法至关重要。
背景：芴是煤焦油的分离产品之一, 具有产量大、用途广泛、价格低廉等优点, 其衍生物作为重要的精细化学品原料, 被广泛应用于医药、农药、染料、塑料及功能高分子材料等领域。2, 7-二溴芴酮是芴衍生物之一, 其本身就可作为一种光导材料的添加剂, 还可以作为电致发光材料、染料等合成原料。目前, 国内外有关报道2, 7-二溴芴酮的制备方法主要有氧化法和溴代法两种, 但由于受工艺技术等因素影响, 2, 7-二溴芴酮始终未实现大规模工业化生产, 关于其含量及杂质的分析主要是通过柱层析的方法得到, 采用色谱法检测合成产物中2, 7-二溴芴酮含量的方法文献报道较少。
1. 含量测定：
张鑫等人提出了采用高效液相色谱测定芴酮溴代产物中2, 7-二溴芴酮含量的方法。采用EliteHypersil ODS2 C18色谱柱 (4.6 mm×250 mm, 5μm) 作固定相, 以甲醇与水体积比为85比15的混合液为流动相, 流量为1.0 mL.min-1, 采用波长为254 nm的紫外检测器进行检测。具体实验方法如下：
（1）色谱条件
Elite Hypersil ODS2 C18色谱柱 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)；流动相为甲醇、水以体积比为85比15的混合溶液；流量为1.0 mL·min-1；柱温为40 ℃, 检测波长为254 nm, 进样量为10 μL。
（2）试验方法
分别称取2, 7-二溴芴酮标准样品23.5, 47.0, 70.5, 94.0, 141.0, 188.0, 200.0 μg于5 mL容量瓶中, 加甲醇2 mL, 超声溶解, 冷却至室温, 加甲醇定容, 配成2, 7-二溴芴酮标准系列溶液, 在色谱条件下分别进样分析, 制作标准曲线。
取一定量的芴酮溴代合成产物, 用甲醇溶解后用流动相稀释至一定体积, 按色谱条件进样分析。
（3）结果
2, 7-二溴芴酮质量浓度在5.040.0 mg.L-1范围与其峰面积呈线性关系。在3个浓度水平上 (即5.00, 10.00, 15.00 mg.L-1) 对方法的回收率进行测定, 测得结果在98.2%99.1%之间, 各测定值的相对标准偏差 (n=6) 均小于1%。
2. 应用：合成2,7-二溴芴
2,7-二溴芴是一种重要的合成精细化学品的中间体,广泛应用于染料、光电导材料、发光材料等的合成与制备。
以2,7-二溴芴酮为原料,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,在乙醇中还原反应制备可得到2,7-二溴芴。实验结果表明,较佳的反应条件为:以质量分数95%的乙醇为溶剂,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,分810次加入浓盐酸,回流反应8 h,产率84.9%85.4%,质量分数高于99.0%。对2,7-二溴芴酮与还原剂的摩尔比以及还原剂中的锌汞齐与盐酸的摩尔比进行了考察,其中n(2,7-二溴芴酮)∶n(锌)=1∶5,锌汞齐中n(锌)∶n(汞)=48∶1,还原剂中n(锌)∶n(HCl)=1∶6时取得了较好效果。具体实验步骤如下：
在100 mL的四颈烧瓶中加入计量的锌、氯化汞和盐酸,室温下振荡5 min后,倾去溶液,所得固体为锌汞齐。在上述制备锌汞齐的反应瓶中加入计量的 2,7-二溴芴酮、一定量的溶剂,加热,搅拌,分批加入计量的浓盐酸,反应完成后,冷却,抽滤,粗产物用乙醇重结晶,干燥后得白色固体产物2,7-二溴芴。熔点163～165 ℃。
参考文献：
[1]赵睿新,张鑫,姜姗姗等. 高效液相色谱法测定芴酮溴代产物中2,7-二溴芴酮含量 [J]. 理化检验(化学分册), 2010, 46 (09): 1018-1019+1022.
[2]张鑫,韩玲翠,马广文等. 2,7-二溴芴酮与锌汞齐和浓盐酸还原反应制备2,7-二溴芴 [J]. 精细化工, 2007, (09): 932-935.
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