在确定 2, 7-二溴芴酮 含量的过程中，准确的测定方法至关重要。 背景：芴是煤焦油的分离产品之一 , 具有产量大、用途广泛、价格低廉等优点, 其衍生物作为重要的精细化学品原料, 被广泛应用于医药、农药、染料、塑料及功能高分子材料等领域。2, 7-二溴芴酮是芴衍生物之一, 其本身就可作为一种光导材料的添加剂, 还可以作为电致发光材料、染料等合成原料。目前, 国内外有关报道2, 7-二溴芴酮的制备方法主要有氧化法和溴代法两种, 但由于受工艺技术等因素影响, 2, 7-二溴芴酮 始终未实现大规模工业化生产 , 关于其含量及杂质的分析主要是通过柱层析的方法得到, 采用色谱法检测合成产物中2, 7-二溴芴酮含量的方法文献报道较少。 1. 含量测定： 张鑫等人提出了采用高效液相色谱测定芴酮溴代产物中 2, 7-二溴芴酮含量的方法。采用EliteHypersil ODS2 C18色谱柱 (4.6 mm×250 mm, 5μm) 作固定相, 以甲醇与水体积比为85比15的混合液为流动相, 流量为1.0 mL.min-1, 采用波长为254 nm的紫外检测器进行检测。具体实验方法 如下： （ 1） 色谱条件 Elite Hypersil ODS2 C18色谱柱 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) ； 流动相为甲醇、水以体积比为 85比15的混合溶液 ； 流量为 1.0 mL·min-1 ； 柱温为 40 ℃, 检测波长为254 nm, 进样量为10 μL。 （ 2） 试验方法 分别称取 2, 7-二溴芴酮标准样品23.5, 47.0, 70.5, 94.0, 141.0, 188.0, 200.0 μg于5 mL容量瓶中, 加甲醇2 mL, 超声溶解, 冷却至室温, 加甲醇定容, 配成2, 7-二溴芴酮标准系列溶液, 在色谱条件下分别进样分析, 制作标准曲线。 取一定量的芴酮溴代合成产物 , 用甲醇溶解后用流动相稀释至一定体积, 按色谱条件进样分析。 （3）结果 2, 7-二溴芴酮质量浓度在5.040.0 mg.L-1范围与其峰面积呈线性关系。在3个浓度水平上 (即5.00, 10.00, 15.00 mg.L-1) 对方法的回收率进行测定, 测得结果在98.2%99.1%之间, 各测定值的相对标准偏差 (n=6) 均小于1%。 2. 应用：合成 2,7-二溴芴 2,7-二溴芴是一种重要的合成精细化学品的中间体,广泛应用于染料、光电导材料、发光材料等的合成与制备 。 以 2,7-二溴芴酮为原料,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,在乙醇中还原反应制备 可 得到 2,7-二溴芴。实验结果表明,较佳的反应条件为:以质量分数95%的乙醇为溶剂,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,分810次加入浓盐酸,回流反应8 h,产率84.9%85.4%,质量分数高于99.0%。对2,7-二溴芴酮与还原剂的摩尔比以及还原剂中的锌汞齐与盐酸的摩尔比进行了考察,其中n(2,7-二溴芴酮)∶n(锌)=1∶5,锌汞齐中n(锌)∶n(汞)=48∶1,还原剂中n(锌)∶n(HCl)=1∶6时取得了较好效果。 具体实验步骤如下： 在 100 mL的四颈烧瓶中加入计量的锌、氯化汞和盐酸,室温下振荡5 min后,倾去溶液,所得固体为锌汞齐。在上述制备锌汞齐的反应瓶中加入计量的 2,7-二溴芴酮、一定量的溶剂,加热,搅拌,分批加入计量的浓盐酸,反应完成后,冷却,抽滤,粗产物用乙醇重结晶,干燥后得白色固体产物2,7-二溴芴 。 熔点 163～165 ℃ 。 参考文献： [1]赵睿新,张鑫,姜姗姗等. 高效液相色谱法测定芴酮溴代产物中2,7-二溴芴酮含量 [J]. 理化检验(化学分册), 2010, 46 (09): 1018-1019+1022. [2]张鑫,韩玲翠,马广文等. 2,7-二溴芴酮与锌汞齐和浓盐酸还原反应制备2,7-二溴芴 [J]. 精细化工, 2007, (09): 932-935. ...

本文将讲述如何用聚乙二醇相转移催化合成 N,N- 二乙基苯胺，希望能够为相关领域的研究人员提供参考思路和实验支持。 背景： N,N- 二乙基苯胺是制备染料、药物和彩色显影剂的重要中间体，用途广泛。同时也是制备优秀印染助剂和印染颜料的重要原料，在纺织印染行业有着重要的作用。近年来，常压相转移催化合成 N,N- 二乙基苯胺的方法引起关注。 聚乙二醇通常简称为“ PEG” ，是一种由乙二醇分子间脱水缩合而成的高分子化合物。其化学式为 HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH ，其中 n 大于 4 。聚乙二醇的平均分子量通常在 200 至 7000 之间，商品上标注的数字表示其平均分子量，比如，聚乙二醇 -600 表示该商品的平均分子量约为 600 。 聚乙二醇相转移催化合成： 1. 方法一： 用聚乙二醇 1540 作相转移催化剂 , 常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N- 二乙基苯胺 , 常压催化合成目的产物的最佳工艺条件 : 苯胺和溴乙烷物质的量比为 1:1.50, 催化剂用量 0.60g, 在 25mL 质量分数 50% 的氢氧化钠溶液中 , 反应温度 45℃, 常压反应 5h, 产品收率 85.1% 。具体步骤如下： （ 1 ）在装有电动搅拌、温度计和回流冷凝管的 500 mL 四颈烧瓶中 , 加入 11 mL(0.12 mol) 苯胺和 18 mL(0.24 mol) 溴乙烷 ,0.80 g(5.2×10-4mol) 聚乙二醇 1540, 25 mL质量分数 35% 的氢氧化钠溶液 , 加热控制反应瓶温度为 85℃, 常压下搅拌反应 7 h, 冷却至室温 , 将反应液倒入分液漏斗 , 静置分层 , 将油和水两层分离。 （ 2 ）水层用 30 mL 乙醚分 3 次萃取 , 萃取液与油层混合 , 用无水硫酸镁干燥 3 h, 过滤 , 蒸出乙醚。用等体积的乙酸酐处理剩余物并保持过夜 , 以除去游离的仲胺。加入过量 10% 的盐酸洗涤至酸性 (pH=1 ～ 2), 分出乙酰 N- 乙基苯胺 , 用质量分数 25% 氢氧化钠溶液调 pH=11 ～ 12, 静置分层 , 分离油和水两层。水层用 30 mL 乙醚萃取两次。将萃取液与油层混合 , 用无水硫酸镁干燥 3 h, 蒸去乙醚后 , 减压蒸馏 , 收集沸点 (62 ～ 66)℃ 、 400 Pa 时的馏分 , 得 N,N- 二乙基苯胺。 2. 方法二： 用聚乙二醇 20000 作相转移催化剂 , 在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N- 二乙基苯胺 , 最佳工艺条件是 :n( 苯胺 )∶n( 溴乙烷 )=1∶2.25, 催化剂用量 1.00 g, 在 30 mL, 质量分数为 40×10-2 的氢氧化钠溶液中 , 反应温度 45℃, 常压反应 7 h, 产品收率 92.3% 。 3. 方法三： 用聚乙二醇 500 作相转移催化剂 , 在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N— 二乙基苯胺 , 最佳工艺条件是 : 苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶1.75, 催化剂用量 0.60 g, 在 45 mL 30×10-2 的氢氧化钠溶液中 , 反应温度 75℃, 常压反应 7 h, 产品收率 95.0% 。 4. 方法四： 用聚乙二醇 800 作相转移催化剂 , 在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N- 二乙基苯胺 , 最佳工艺条件是 :n( 苯胺 )∶n( 溴乙烷 )=1∶1.50, 催化剂用量 0.40g, 在 40mL 质量分数为 50% 的氢氧化钠溶液中 , 反应温度 65℃, 常压反应 7h, 产品收率 71.5% 。 5. 方法五： 用聚乙二醇 600 作相转移催化剂 , 在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 , 优化工艺条件是 : 苯胺和溴乙烷的物质的量比为 1∶1.75, 催化剂用量 1 00g, 在 30mL35% 的氢氧化钠溶液中 , 反应温度 65℃, 常压反应 6h, 产品收率 75.74% 。 参考文献： [1]田庆伟 . 聚乙二醇 1540 相转移催化合成 N,N- 二乙基苯胺的研究 [J]. 工业催化 , 2010, 18 (05): 53-58. [2]田庆伟 . 聚乙二醇 500 相转移催化合成 N,N— 二乙基苯胺 [J]. 大连交通大学学报 , 2010, 31 (01): 77-80. DOI:10.13291/j.cnki.djdxac.2010.01.004 [3]田庆伟 . 聚乙二醇 20000 相转移催化合成 N,N- 二乙基苯胺 [J]. 大连交通大学学报 , 2007, (04): 85-88. [4]田庆伟 . 聚乙二醇 800 相转移催化合成 N,N- 二乙基苯胺的研究 [J]. 当代化工 , 2005, (02): 109-111. [5]田庆伟 . 聚乙二醇 600 相转移催化合成 N,N- 二乙基苯胺的研究 [J]. 精细与专用化学品 , 2005, (07): 14-17. ...

本文旨在探讨合成 2 ， 6- 二羟基苯乙酮的方法，通过本文的研究，将为 2 ， 6- 二羟基苯乙酮的生产提供技术支持和方法。 背景： 2 ， 6- 二羟基苯乙酮是合成色甘酸钠、香豆素类黄酮化合物的重要医药中间体。色甘酸钠是一种抗变态反应的经典药物，由 Fisons 公司开发并于 1969 年上市，临床用于过敏性哮喘、过敏性鼻炎的治疗及高发季节过敏病症的预防。香豆素是一类重要的黄酮化合物，具有丰富的药理活性，包括在抗氧化、抗真菌、抗肿瘤等方面的活性。 合成： 1. 方法一： 以间苯二酚为原料，先与乙酰乙酸乙酯在硫酸作用下成环生成 4- 甲基 -7- 羟基香豆素，得到产物用醋酐酯化得到 4- 甲基 -7- 乙酰氧基香豆素，再在三氯化铝做用下发生 Fries 重排得到 4- 甲基 -7- 羟基 -8- 乙酰香豆素，最后在氢氧化钠作用下开环生成 2 ， 6- 二羟基苯乙酮。该方法经过四步反应，总产率最高在 61% 左右。 2. 方法二： 以苯二酚为原料，先用 Raney nickel 氢化得到 1 ， 3- 环乙二酮后再与醋酐反应生成 2- 乙酰 -1 ， 3- 环乙二酮，最后脱氢得到 2 ， 6- 二羟基苯乙酮。 3. 方法三： 利用 Friedel-Crafts 酰基化反应，以间苯二酚为起始原料，在三氯化铝的条件下与乙酰氯反应直接获得了 2 ， 6- 二羟基苯乙酮，产率可达到 67% 。具体步骤如下： 在装有无水三氯化铝 (2.6 g ， 20 mmol) 和间苯二酚 (1.1 g ， 10 mmol) 的干燥圆底烧瓶内加入 30 mL 二氯甲烷，用配有氮气气球的橡胶塞封住瓶口，通过橡胶塞用针管在室温下加入乙酰氯 (0.72 ml ， 10 mmol) ，控制加入时间在 1 分钟以内。室温反应，搅拌 5 h 后 TLC 点板追踪，展开剂 ( 二氯甲烷 ∶ 甲醇 =97∶3/ 体积比 ) 在紫外灯 254nm 下观察。反应停止，将溶液旋干，在冰浴下加入 2N 盐酸 15 mL ，再加入乙酸乙酯 200mL 萃取，分液后有机层用无水硫酸镁干燥后抽滤，旋干得黄色固体，柱层析，洗脱剂 ( 二氯甲烷 ∶ 甲醇 =97∶1.5) ，收集，旋干，得黄色固体产物 (1 ， 1.02 g ， 67%) ， m.p.156 ～ 158℃ 。 实验中，加入乙酰氯的速度是生成目标化合物的关键步骤，加入的快慢与加入时外界的温度直接决定产物的产率。 参考文献： [1]柯希 , 王先恒 , 陈松等 . 2,6- 二羟基苯乙酮的一步法合成研究 [J]. 化学研究与应用 , 2021, 33 (11): 2276-2280. [2]石强 , 王作全 , 姚转乐等 . 相转移催化法合成 5- 羟基黄酮的研究 [J]. 精细化工中间体 , 2009, 39 (05): 47-49. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2009.05.016 ...

确定二烯丙基二硫的含量是实施质量控制和分析评估的关键步骤。本文将提供一些可靠的方法，帮助读者准确测定二烯丙基二硫的含量，从而满足各种需求。 背景：大蒜为百合科葱属植物蒜（ Allium Sativum L. ）的地下鳞茎，是一种含有多种抗菌作用的重要的药食两用植物。目前 , 认为大蒜主要的生物活性物质是含硫化合物 , 其内含硫成分多达 30 多种 , 主要含有二烯丙基一硫、二烯丙基二硫、二烯丙基三硫。二烯丙基二硫的测定法方多为气相色谱法和高效液相色谱法。 二烯丙基二硫的测定： 1. 高效液相色谱法测定 1.1 简利茹等人建立了同时测定大蒜和蒜薹中大蒜辣素和二烯丙基二硫的高效液相色谱测定方法。样品经超声辅助提取后，采用乙腈 - 水（ 60∶40 ）作为流动相，经过色谱柱 symmetryC18 （ 4.6 mm×250 mm ， 5 μm ）分离， 220 nm 下检测。结果表明：大蒜辣素在 13.75 ～ 275.00 μg/mL （ r=0.9997 ）范围内，二烯丙基二硫在 0.65 ～ 26.00 μg/mL （ r =0.9995 ）范围内，线性关系良好；大蒜辣素和二烯丙基二硫的平均回收率分别为 97.93% （ RSD=0.45% ）和 98.13% （ RSD=0.78% ）。该方法样品前处理简单，测定快速，定性定量准确，回收率高，精密度好，适用大蒜及蒜薹中大蒜辣素和二烯丙基二硫含量的同时测定。 1.2 张秋海等人采用高效液相色谱法 (HPLC) 对不同地区大蒜中二烯丙基二硫的含量进行了分析研究。方法：采用高效液相色谱法 , 色谱柱： Zorbax extend -C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm) ；流动相：甲醇 -0.17% 甲酸溶液 (80∶20) ；检测波长： 240 nm ； 流速： 1.0 mL/min ；柱温： 35 ℃ 。结果 二烯丙基二硫在 0.368 ～ 7.36 μg (r=0.9999) 范围内 , 线性关系良好；二烯丙基二硫的平均回收率为 96.53%(RSD=0.93%) 。 1.3 刘丽梅等人用 RP-HPLC 法测定大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫，色谱柱： Zorbax extend C18 柱（ 250mm×4.6 mm ， 5 μm ）；流动相：甲醇 -0.17 ％甲酸溶液（ 80∶20 ）；体积流量： 1 mL ／ min ；检测波长： 240nm ；柱温： 35 ℃ 。二烯丙基二硫在 0.368 ～ 7.36 μg 与峰面积线性关系良好，回归方程为 Y1 ＝ 477.102 9X － 2.252 6 ， r ＝ 0.999 9 ；二烯丙基二硫回收率为 100.10 ％， RSD ％为 2.60 ％。 2. 气相色谱法测定 刘丽梅等人建立测定大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫含量的 GC 分析方法，同时将 GC 与 HPLC 分析相比较，考察两种方法测定结果是否有差异。方法：色谱条件： DMVAX 石英弹性毛细管色谱柱 (30mX0 25 mmdf25mDkmaTechnologies) ；载气：氮气；流速： 50mLm ；检测器 FIDH50mLm Ar500mLm ；内标物为十七烷。二烯丙基三硫和二烯丙基二硫分别在 0 ． 08 ～ 0 ． 40mg/mL 和 150.73 mg/mL 范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率分别为 98 ． 84 ％和 99 ． 28 ％， RSD 分别为2． 61 ％和 1 ． 95 ％。该法操作准确，可用于大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫的含量测定；样品经 GC 与 HPLC 含量测定，结果无显著性差异。 参考文献： [1]简利茹 , 李哲斐 .HPLC 法同时测定大蒜及蒜薹中的大蒜辣素和二烯丙基二硫 [J]. 中国食品添加剂 ,2017(07):170-173. [2]刘丽梅 , 张玉杰 , 陈琳等 .GC 法测定大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫的含量 [J]. 中成药 ,2008(09):1336-1339. [3]刘丽梅 , 王瑞海 , 陈琳等 .RP-HPLC 法测定大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫 [J]. 中草药 ,2006(09):1345-1347. [4]张秋海 , 丁家欣 , 刘丽梅等 . 不同产地大蒜中二烯丙基二硫和二烯丙基三硫的含量测定 [J]. 中国中医药信息杂志 ,2005(10):46-47. ...

您是否对 双氰胺 的加工和制备过程感兴趣？下面我们将更详细地了解双氰胺的加工和制备过程，以及其中的关键步骤。 首先，双氰胺的制备通常以苯腈为起点。苯腈是一种有机化合物，通过一系列的化学反应转化为双氰胺的前体。这个过程中涉及到氢化和脱水等关键反应。在化学工厂中，苯腈与适当的催化剂和试剂反应，在一定的温度和压力条件下进行氢化反应，将苯腈转化为氨基腈。然后，通过脱水反应，氨基腈中的水分子被去除，生成双氰胺。 其次，制备过程中的纯化和精炼环节至关重要。双氰胺的纯度对其在制药领域的应用至关重要。在纯化过程中，使用不同的技术和方法，如结晶、蒸馏和过滤等，去除潜在的杂质和不纯物质。这些步骤有助于提高双氰胺的纯度和质量，确保其符合制药要求。 在加工过程中，还需要进行粉碎和筛分等工艺操作。双氰胺通常以固体形式存在，需要将其粉碎成适当的颗粒大小。通过粉碎和筛分，可以获得符合要求的颗粒尺寸分布，以满足不同制药工艺的需要。 此外，为了确保双氰胺的稳定性和安全性，还需要进行包装和储存。适当的包装材料和储存条件可以防止双氰胺受潮、变质或引发意外事故。合理的包装和储存措施有助于保持双氰胺的质量和稳定性，以确保其在制药过程中的可靠性和有效性。 总结起来， 双氰胺 的加工和制备过程涉及苯腈的转化、纯化和精炼、粉碎和筛分，以及包装和储存等关键步骤。这些步骤和工艺确保了双氰胺的质量和稳定性，使其成为制药领域中不可或缺的重要物质。 ...

为了克服PTFE作为工程塑料的三个致命缺点，即冷流性、难焊接和难熔融加工，一些公司推出了改性PTFE。它们在PTFE中添加少量其他含氟单体进行共聚，既保留了PTFE的物理、化学特性和耐热性，又在其他性能方面得到了改进。例如，美国泰良公司开发的Dyneon TM TFM 氟塑料和德国赫斯特公司开发的Hosteflon TFM。 PTFE薄膜的发展前景也非常看好。它具有高氟键键能和氟原子的屏蔽作用，因此具有优良的耐化学腐蚀性、介电性能、耐气候性，以及不燃、不粘、低摩擦系数和较宽的使用温度范围。此外，它还具有透气、不透液、热收缩、吸滤液、耐高压和耐磨等特性。因此，PTFE被广泛应用于防腐、密封、支承负荷、防粘、电气绝缘、医疗卫生及家庭日常用品等领域。如今，它已成为尖端科学、国防、电子、电气、化工和机械工业不可或缺的重要材料之一。 ...

问：在制作电容器中，使用PTFE作为粘结剂时，有的文献中使用5%的用量，有的使用10%的用量，不知道这两个比例对电容性能有多大影响。 答一：参考别人的数据只能作为参考，最好还是自己进行试验。通过系列试验，可以更全面地了解参数的影响。 答二：个人经验来说，我在做气扩散电极时，很多文献中只使用10%的PTFE量，但我尝试后发现无法粘接。 答三：我使用10%的PTFE量，同时在制作膜时添加了适量的有机溶剂，混匀后效果更好。 答四：我最初使用10%的PTFE量，效果还不错。后来我尝试减少用量，想看看效果如何。 答五：之前我使用10%的PTFE量，效果也不错。我想如果能够使用5%的量，内阻可能会更小，所以还是值得尝试一下。 答六：是的，文献上的内容只能作为参考，最终还是要通过自己的实验来得出结论。 答七：使用10%的PTFE量压制电容器时，肯定能够成功。不过长时间测试后可能会出现掉渣的情况。对于碳材料来说，导电性不是问题。 我也在做电容器，以后可以多交流讨论。 答八：你使用的10%的PTFE是指干重还是湿重？制作电容器后是否需要进行加热步骤？对于电容器的制作我不太清楚，我会在压制电极后进行高温烧结，所以如果PTFE量太少的话可能会出现掉渣的情况。 答九：我们购买的PTFE乳液是60%的浓度，我们自己配成了10%的浓度。制作电容器后没有进行加热步骤，只是在将极片和泡沫镍压在一起后进行烘干。 答十：楼主，你从哪里购买PTFE乳液？能否告诉我们联系方式，我也想购买一些用于实验。 答十一：你好，请问我在制作Si溶胶时可以添加PTFE吗？相比Pvdf，哪个更好？谢谢。 答十二：我添加了5%的PTFE。 ...

答： 改性聚四氟乙烯垫片是一种以聚四氟乙烯为主要原材料，经添加特殊物质后加工而成的密封材料。为了达到最佳的密封效果，选择合适的垫片厚度非常重要。 根据不同的法兰形式（平面法兰FF、凸面法兰RF、凹凸面法兰MFM等）和密封介质（液体、气体等），我们可以选择不同厚度的改性聚四氟乙烯垫片。 例如，当需要密封液体介质时，如果工况是平面法兰（FF），温度范围在-100℃～+150℃之间，那么选择3mm厚的改性聚四氟乙烯垫片效果最好。而如果工况是凸面法兰（RF型），温度范围在-100℃～+170℃之间，那么选择1.5mm厚的改性聚四氟乙烯垫片效果最佳。 对于密封气体介质，如果使用改性聚四氟乙烯垫片的厚度小于1.5mm，那么温度必须小于100℃才能达到最佳效果。如果压力小于0.2Mpa，可以使用3mm的改性聚四氟乙烯垫片。 ...

问题：我们面临一个挑战，需要在零下30-35度的恶劣环境中运行一台耐腐化工泵，介质是乙二醇，流量为12.5M3/H，扬程为20M。我们的氟塑料磁力泵从未遇到过如此恶劣的工况。根据我的经验，我考虑给隔离套加厚一点，以避免冷缩导致间隙过小与叶轮磨擦。但我不确定这样做的效果如何，希望有经验的专家能给予建议。谢谢！ 回答：在选材得当的情况下，这是可行的。 1）首先，要选择适合的磁铁。在如此低的温度下，普通的磁铁可能会消磁。 2）其次，要做好泵的保冷工作，以防止泵外壳结冰。 ...

问题： 阀门上的PTFE材质密封料可以抗3％硝酸的介质吗？ 回答一： PTFE中文名称是聚四氟乙烯，能够耐受0~100%硝酸，操作温度在240度以下，F4被誉为塑料王，具有很好的耐腐蚀性。 回答二： 完全没有问题，我曾经使用PTFE作为醋酸过滤器的内件，厂家表示性价比高。 ...

回答： 除了316材质，醋酸工艺中还有其他几种材质可以用作垫片： 特材垫片： 锆材：一般的特材垫片内圈材质为Zr702，用于强腐蚀性高压管线，与锆材管线相匹配使用。外圈使用不锈钢，一般采用316L材质制作。中心密封圈同样采用材质为Zr702，并且一般使用聚四氟乙烯，聚四氟乙烯拥有良好的抗腐蚀性能，几乎能低于所有腐蚀性介质的腐蚀，同时能应用于温度急变的条件，有良好的形变性能。但其应用温度仅为-160℃~250℃，在接近200℃，或可能高于250℃条件下应注意使用，保护其完好。 哈C276：一般内圈、外圈及中心密封圈均采用Hastelloy alloy C276材料制作，中心密封圈缠有聚四氟乙烯或者石墨。石墨容易变形，但其能承受3000℃的高温，其同样具有良好的密封性能。一般使用在醋酸系统的精馏工段，此工段具有一定的氧化性物质，哈C276价格在特材中较为低廉，同时可以应用于氧化性介质。 哈B3：此种金属缠绕垫较为少见，因为哈氏合金均引用于低压系统，一般最高工作压力小于150lb，因此此种特材垫片最长被PTFE垫片替代，资料显示有些PTFE垫片最高工作压力可达6MPa。此种特材垫片内圈、外圈及中心密封圈均采用Hastelloy alloy B3材料制作，中心密封圈缠有聚四氟乙烯或者石墨。材料较锆材要便宜，但较Hastelloy alloy C276而言较贵，其抗腐蚀能力介于锆材与哈C276之间，但是其不能用于氧化性介质存在的工况，因此一般应用于醋酸系统的合成工段，被还原性物质保护的介质中。 一般金属缠绕垫： 304L金属缠绕垫：这种在醋酸界区极为少见，一般内圈及中心密封圈的材质采用SS304L，同时中心密封圈缠绕有聚四氟乙烯或者石墨。外圈材质为不锈铁，外圈度有或涂有防腐涂层，肉眼可以轻松辨别。 ...

藤黄果的5大好处 藤黄果是一种绿色（有时是谈红色）的水果，形状类似南瓜。它原产于亚洲，也可在非洲部分地区找到。藤黄果具有药用价值，甚至可用于减肥。它对健康的好处包括： 1. 抑制食欲：藤黄果中含有羟基柠檬酸（HCA），可增加血清素分泌量，使人不感饿，并迅速产生饱胀感。血清素是一种影响情绪、饥饿感和能量水平的化学物质。 2. 阻止脂肪生成：羟基柠檬酸可阻止身体产生脂肪，同时促进新陈代谢。这样可以更容易燃烧脂肪和减轻体重。 3. 降低胆固醇和血压：藤黄果中的羟基柠檬酸可以阻止糖转化为脂肪，并降低血液中的脂质含量。这有助于减少坏胆固醇的数量，提高好胆固醇水平。胆固醇水平的高低与心脏健康有关，因此藤黄果有预防心脏病和改善整体健康的作用。 4. 改善睡眠：藤黄果中的羟基柠檬酸可以提高血清素水平，对改善睡眠有帮助。血清素是一种影响情绪的化学物质，增加血清素可以让人保持镇静，减少压力，有助于提高睡眠质量。血清素还可以促进能量水平，减少白天对咖啡因的摄入，对夜间睡眠有益。 5. 无副作用：与其他减肥产品不同，藤黄果是一种天然水果，无需担心副作用。此外，它也不会与其他正在服用的药物产生交互反应。 藤黄果的酸味较重，因此单独食用口感不佳。通常会与其他食物混合以改善口味，例如红辣椒等香料。 了解藤黄果的副作用有哪些 藤黄果是一种坚果类药材，许多人使用它来减肥，许多减肥药物中也含有藤黄果成分。然而，无论是哪种药物，都不能盲目食用。首先，要了解这种药材的主要功效和副作用。藤黄果可以有效分解脂肪，极大程度上抑制身体对热量的吸收，因此许多想要减肥的人选择了藤黄果。但是，藤黄果在加速体内脂肪分解的同时也有一些副作用，因此在选择使用这种药物进行治疗之前，应该对其副作用有所了解，以更好地使用。 藤黄果的副作用之一，也是最严重的副作用之一，是可能对女性的生育功能产生影响，特别是可能影响排卵期和卵子的活性，导致不孕症。因此，对于那些没有生育需求的女性来说，最好不要选择藤黄果作为减肥药物。 藤黄果的另一个副作用是可能导致皮肤问题。长期服用藤黄果可能导致皮肤暗淡，面部出现斑点等现象，影响美观。因此，对于那些希望通过服用藤黄果减轻体重的人来说，应该慎重考虑后再做决定。 ...

反油酸乙酯是一种具有花香、果香以及油脂气息的化合物，具有低黏性和易被吸收的特点。它可以作为溶剂、载体和微乳剂，广泛应用于类固醇、脂类药物和肌肉内注射制剂的制备中。该物质已被列入《中国药典》药用辅料部分新增品种和修订品目录，在化工、医药和食品等行业具有重要的实用价值。 反油酸乙酯的应用 研究表明，将反油酸乙酯溶于甲醇后，可以有效抑制松材线虫的繁殖。通过在马尾松树体上进行实验，发现插入含有反油酸乙酯的硅橡胶塞头可以使部分松材线虫停止繁殖，并形成扩散型松材线虫。这种方法可以降低松材线虫种群密度，减少松树死亡率，从而实现对松材线虫的防控目标。 扩散型松材线虫通常在来年的1-5月份大量形成，并与松墨天牛的羽化时间相一致。然而，使用反油酸乙酯可以干扰松材线虫的繁殖周期，使其在媒介昆虫松墨天牛羽化之前就死亡，从而阻止其进一步传播扩散。因此，在6月到10月期间使用反油酸乙酯可以有效降低松材线虫的发生率，并预防其在林区的蔓延扩展。 反油酸乙酯的制备方法 根据实验方法，可以通过在烧瓶中加入乙酸乙酯和反油酸，并加入催化剂进行酯化反应。在反应过程中，乙酸乙酯和醋酸反应生成醋酸钙，最终得到产品反油酸乙酯。制备过程中需要进行酸值的测定和转化率的计算，以确保产品质量。 主要参考资料 [1] 吴洪达, 张咸华, 李军生, & 闫柳娟. (2005). 酶催化蔗糖八乙酸酯与油酸乙酯转酯化反应的研究. 食品工业科技(2), 170-171. [2] 安英爱, & 娄喜营. . 油酸乙酯合成新工艺. 山东化工(12), 27-29. [3] 李伟杰. (2008). CTAB反胶团体系中Lipex脂肪酶催化合成油酸乙酯的研究. (Doctoral dissertation, 河北工业大学). ...

过氧化物酶(POX)是一种重要的细胞化学染色方法，用于辅助判断急性白血病细胞类型。目前最常用的方法是四甲基联苯胺法-过氧化物酶染色液(联苯胺法)。过氧化物酶是一种能催化多种反应的酶，主要存在于细胞的过氧化物酶体中，具有消除过氧化氢和酚类、胺类毒性的作用。 染色原理 过氧化物酶染色液(联苯胺法)是一种常用的POX染色液。其原理是细胞内的过氧化物酶能将无色的3，3-二氨基联苯胺(DAB)的氢原子传递给过氧化氢，使其催化成有色染料沉积在细胞质中的POX所在部位。 操作步骤 1、将血液、骨髓或细胞涂片滴加预冷的BFA固定液，进行固定。 2、滴加配制好的POX孵育液，室温避光孵育。 3、滴加WG染色液，进行染色。 4、滴加等量的WGbuffer，继续染色。 5、进行水洗、晾干、镜检。 注意事项 1、血液或骨髓涂片应新鲜，薄厚适宜，及时固定，以保持酶的活性。 2、POX孵育液应即配即用，不宜久置，以免失效或降低阳性强度。 3、样本在未染色前切勿接触氧化剂类物质，以免抑制细胞内的过氧化物酶。 4、每次染色时，应使用健康人末梢血或骨髓涂片作为阴性对照。 参考资料 [1] 过氧化物酶染色的质量控制 [2] 过氧化物酶染色液(联苯胺法)使用说明...

丙烯酸甲酯（Methyl acrylate，简称MA）是一种重要的有机化工原料，具有广泛的应用领域。本文将对丙烯酸甲酯的应用及其制备方法进行详细介绍。 一、丙烯酸甲酯的应用 1. 合成聚合物 丙烯酸甲酯是聚合物合成的重要原料之一，可制备多种聚合物，如丙烯酸甲酯聚合物、丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物等，这些聚合物广泛应用于塑料、胶粘剂、涂料等领域。 2. 制备有机化学品 丙烯酸甲酯可通过酯化反应制备其他有机化学品，如丙烯酸甲酯甲醇缩合物、丙烯酸甲酯丙醇缩合物等，这些化学品也广泛应用于粘合剂、涂料、塑料等领域。 3. 制备香料 丙烯酸甲酯可通过酯化反应制备香料，如水仙花香料、紫罗兰香料等，这些香料广泛用于化妆品、香水等行业。 二、丙烯酸甲酯的制备方法 1. 丙烯酸甲酯的酯化法制备 丙烯酸甲酯的酯化法制备是利用丙烯酸和甲醇在酸催化剂的作用下反应生成丙烯酸甲酯。该方法反应条件温和、时间短、成本低，但产物中可能含有催化剂和杂质，需进行后续的精馏和纯化处理。 2. 丙烯酸甲酯的氧化法制备 丙烯酸甲酯的氧化法制备是利用丙烯酸和甲醇在氧气存在下，在铜催化剂的作用下反应生成丙烯酸甲酯。该方法不需要酸催化剂，反应产物较为纯净，但反应条件较为苛刻，需在高压高温条件下进行反应。 三、丙烯酸甲酯的安全性 丙烯酸甲酯是一种易燃、有毒的化学品，过量接触或吸入会对人体造成危害，如刺激眼睛、呼吸系统等。因此，在使用和储存过程中需注意安全措施，如戴防护手套、呼吸器等。同时，在废弃物处理中也要注意环保问题，避免对环境造成污染。 综上所述，丙烯酸甲酯作为一种重要的有机化工原料，具有广泛的应用领域。其制备方法有酯化法和氧化法两种，但在使用和储存过程中需要注意安全措施，避免对人体和环境造成危害。 ...

Cbz-L-羟脯氨酸是一种氨基酸衍生物，可以通过一定的方法来制备。在制备过程中，可以选择氢氧化钠和碳酸氢钠作为缚酸剂。 制备方法 方法一 首先，在室温下将0.8g（20mmol）的NaOH加入到50ml的水溶液中，并待其冷却至室温。然后，将1.15g（10mmol）的L-脯氨酸加入到上述溶液中。接下来，缓慢滴入2.05g（12mmol）的CbzCl在50ml的THF溶液中。保持反应4小时。将反应液用2M的HCl水溶液酸化至Ph=3，然后用乙酸乙酯（3x100ml）进行3次萃取。将有机层用饱和食盐水（50ml）洗涤后，用无水硫酸钠干燥并旋干。最后，使用CHCl3：MeOH=20:1的溶剂过柱，得到2.36g的Cbz-L-羟脯氨酸，产率为95%。HNMR(400MHz,CDCl3)δ11.2(s,1H), 7.48–7.36(m,5H),5.12(s,2H),4.25-4.10(m,1H),3.40-3.31(m,2H),2.01-1.62(m, 4H); 13 CNMR(100MHz,CDCl3)δ175.9,154.3,136.1,127.6,129.0,127.1,65.8, 50.1,28.5,24.4。 方法二 在氮气气氛下，将224ml（1.2 mol）的氯甲酸苄酯添加到100g（0.76 mol）的反式-4-羟基-L-脯氨酸和128g（1.5 mol）的碳酸氢钠在750ml的二恶烷：水（1：1）的混合物中。添加后，在约25℃下搅拌约12小时，并在减压下回收溶剂。使用冷却的30％HCl溶液中和水层。用乙酸乙酯进行萃取，并用无水硫酸钠干燥并浓缩。最后，使用柱色谱法（硅胶100-200目），以10％甲醇：二氯甲烷为洗脱剂，纯化残余物，得到所需的产物。产量约为170g。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201310549472.8 顺式稠环的β-内酰胺化合物的合成方法 [2] From PCT Int. Appl., 2011092671, 04 Aug 2011 ...

离子液体是一种具有独特溶解性质的溶剂，可以替代对环境有害的常用有机溶剂，在化学反应中起到溶剂和共催化剂的作用，从而提高反应产率和选择性。此外，离子液体的溶解性还可以实现催化剂的循环再使用。 离子液体的制备方法 制备离子液体的方法是将苄基溴和甲基咪唑按摩尔比1.1：1加入带有磁力搅拌、加热和冷凝装置的圆底烧瓶中，在60～90℃下搅拌反应8小时，冷却后倒去上层清液，用乙酸乙酯洗涤两次，然后放入冰箱固化12小时。固化产物与六氟磷酸铵按摩尔比1：1.2在室温下进行离子交换，交换完毕后过滤产物，用水和石油醚洗涤，最后在真空烘箱中干燥。 离子液体在硅氢加成反应中的应用研究 研究人员将1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐等离子液体和有机融盐引入硅氢加成反应中，对过渡金属化合物Rh(PPh 3 ) 3 Cl催化三乙基氢硅烷与不饱和烯烃的硅氢加成反应进行了研究。研究结果表明，离子液体的存在既能提高催化活性，又有利于反应结束后产物与催化剂的分离。 参考文献 [1]厉嘉云,彭家建,吴慧,白赢,邱化玉,蒋剑雄,来国桥.Rh(PPh_3)_3Cl/有机融盐催化烯烃硅氢加成反应[J].化学学报,2008(09):1009-1014. ...

青蒿酸是青蒿素生物转化的前体，也是青蒿素合成的前体。研究发现，青蒿精油中含有大量的青蒿酸，最高可达20%以上。青蒿精油是青蒿素生产过程中的重要副产物，主要来源于柱层析以及结晶母液。 青蒿酸的制备方法 青蒿酸的制备方法如下： （1）提取：取青蒿精油（块状固体，青蒿酸含量25%）100克，在室温条件下用乙醇搅拌提取三次，每次所用乙醇为700毫升，过滤，合并滤液，在真空度-0.08MPa、温度60℃条件下浓缩至浓缩液中无乙醇，得51克稠浸膏，青蒿酸含量47.55%（高效液相外标法）； （2）酸化：往稠浸膏中加入150克质量浓度为20%的稀盐酸，搅拌分散，过滤，得酸性滤液170毫升； （3）萃取：往酸性滤液中加入170毫升的石油醚萃取，分出石油醚层，用水洗至中性； （4）脱色：往石油醚层中加入5.6克硅胶，加热回流1.5小时，过滤，得滤液； （5）浓缩结晶：将滤液减压浓缩至35毫升，冷却结晶，过滤，得到青蒿酸粗品27.35克，青蒿酸含量86.24%（高效液相外标法）； （6）重结晶精制：将青蒿酸粗品用300毫升丙酮加热溶解，冷却结晶，得青蒿酸产品23.07克，青蒿酸含量99.20%（高效液相外标法）。 青蒿酸的生物活性研究 黎珊等人探讨了青蒿酸体外作用对人肝癌细胞SMMC-7721细胞增殖的影响及其机制。方法：采用MTT法检测青蒿酸对SMMC-7721细胞增殖的影响,Hoechst-33258、Annexin V-FITC/PI检测细胞凋亡情况。结果：青蒿酸作用SMMC-7721细胞24,48,72 h,能显著抑制细胞增殖,并呈时间、剂量依赖性。青蒿酸作用48 h后,SMMC-7721呈明显的凋亡形态,高浓度青蒿酸作用48 h后,呈典型的细胞凋亡特征,凋亡率达67.54%。结论：青蒿酸能抑制SMMC-7721细胞增殖,这可能和诱导细胞凋亡有关。 青蒿酸的应用 青蒿酸可用于制备青蒿素，方法如下： 1）将200 g的青蒿酸溶于1000 mL的二氯甲烷中，接着倒入光反应器中，向光反应器中加入三氟乙酸80 g和光敏剂四苯基卟啉1 g；将反应体系降温至-20℃，向反应器通入氧气，流速为3L/min；半小时后，接通汞灯，在-20℃下连续光照反应9小时；然后，将反应体系缓慢升到20℃，搅拌1个小时，关闭汞灯； 2）向反应体系中加入20g 10%的Pd/C催化剂，搅拌，向体系中通入氮气，再置换成氢气，如此往复三次，让体系在0.1MPa的氢气氛围中且在25度条件下反应16小时；然后将反应液过滤，滤去Pd/C催化剂，滤液用饱和碳酸氢钠溶液100 mL洗涤两次，接着有机相用50 mL的水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，得到青蒿素粗产品；再用乙醇和石油醚的混合有机溶剂重结晶，得到青蒿素147 g，纯度97.3%，收率60.9%。 参考文献 [1]黎珊,陈康,肖凤霞,宋建平,张林杰,王琪,郑超群.青蒿酸对人肝癌细胞SMMC-7721细胞增殖抑制的体外研究[J].中药新药与临床药理,2015,26(04):485-488. [2] [中国发明,中国发明授权] CN201310614725.5 一种以青蒿酸为原料制备青蒿素的方法 [3] [中国发明] CN201310531216.6 一种从青蒿精油中分离青蒿酸的方法 ...

1-甲基-1H-吡唑-4-硼酸是一种有机中间体，可以通过与硼酸三异丙酯反应制备得到。该化合物是一种重要的化学中间体，可以与频哪醇反应得到1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑。 制备方法 制备过程如下： (1) 在一个带夹套的不锈钢深冷反应釜中，将纯度为99.9％、水分为0.1％的四氢呋喃真空抽入。然后将纯度为98.0％的1-甲基-4-溴吡唑加入深冷釜中，搅拌20分钟使其混合均匀。通过氮气置换，确保无氧存在。随后将反应物降温至-80～-70℃，并缓慢滴加2.5M正丁基锂。滴加速度需要控制在8小时25分钟左右，以保证产品收率和纯度。 (2) 在-80～-70℃的温度下，继续滴加98.0％的硼酸三异丙酯，滴速用时1小时30分钟，并在此温度下继续反应2小时。 (3) 将反应混合物升温至-15℃后，用15％氯化铵水溶液中和。然后将混合物温热至室温，搅拌1小时。分离有机层，并用THF萃取水层。将有机层经过干燥和溶剂蒸发处理。最后用乙醚洗涤残留物，真空干燥，得到白色的1-甲基-1H-吡唑-4-硼酸。 参考文献 [1] [中国发明] CN201811103323.8 一种吡唑类化合物的制备方法 [2] Ivachtchenko A V , Kravchenko D V , Zheludeva V I , et al. Synthesis of Pinacol Esters of 1‐Alkyl‐1H‐pyrazol‐5‐yl‐ and 1‐Alkyl‐1H‐pyrazol‐4‐ylboronic Acids.[J]. ChemInform, 2005, 36. ...

阿昔洛韦是一种合成的嘌呤核苷类似物，主要用于治疗单纯疱疹病毒引起的各种感染。它可以用于初发或复发性皮肤、粘膜和外生殖器感染，以及免疫缺陷者发生的HSV感染。阿昔洛韦是治疗HSV脑炎的首选药物，其发病率和死亡率的降低效果优于阿糖腺苷。此外，阿昔洛韦还可以用于治疗带状疱疹、EB病毒感染以及免疫缺陷者并发水痘等感染。在局部应用于皮肤时，阿昔洛韦的皮肤吸收较少。 药理毒理 阿昔洛韦是一种抗病毒药物，对单纯性疱疹病毒、水痘带状疱疹病毒和巨细胞病毒具有抑制作用。当阿昔洛韦进入疱疹病毒感染的细胞后，它与病毒胸苷激酶或细胞激酶竞争，被磷酸化成活化型的阿昔洛韦三磷酸酯。然后，阿昔洛韦通过两种方式抑制病毒复制：①干扰病毒DNA多聚酶，抑制病毒的复制；②在DNA多聚酶作用下，与增长的DNA链结合，引起DNA链的延伸中断。阿昔洛韦对病毒具有特殊的亲和力，但对哺乳动物宿主细胞的毒性较低。虽然体外细胞转化测定有致癌报道，但动物实验未发现致癌的证据。某些动物实验显示高浓度的阿昔洛韦可能导致突变，但没有染色体改变的证据。阿昔洛韦的致癌和致突变作用尚不明确。大剂量注射阿昔洛韦可能导致动物睾丸萎缩和精子数减少，但该药物经胎盘传递后，对胚胎没有影响。 适应症 阿昔洛韦的适应症包括： 单纯疱疹病毒感染：口服用于初发和复发的生殖疱疹病毒感染病例，对于反复发作的病例口服阿昔洛韦可用于预防。注射剂用于免疫缺陷者。此外，阿昔洛韦还可用于单纯疱疹性脑炎的治疗。 带状疱疹：口服用于免疫功能正常者的带状疱疹轻症病例治疗，注射剂用于免疫缺陷者严重带状疱疹患者的治疗。 免疫缺陷者水痘的治疗。 局部用于单纯疱疹病毒引起的早期生殖疱疹感染和免疫缺陷者自限性粘膜皮肤单纯疱疹的初治和复发病例。 用阿昔洛韦钠盐治疗急性视网膜坏死。阿昔洛韦是一种核苷酸类抗病毒药物，主要用于治疗单纯疱疹病毒和带状疱疹病毒引起的浅层和深层角膜炎。 ...