如何用可见分光光度法测定头孢他啶？ ¹

通过利用可见分光光度法，我们能够快速、简便地确定头孢他啶溶液中的含量，为药物研发和质量控制提供了重要的分析手段。

简介：头孢他啶为阿斯利康制药有限公司研发，2015年2月获美国食品药品管理局 (FDA)批准，用于复杂性腹腔内感染(CIAI)（联合甲硝唑） 及复杂性尿路感染(cUTI)的治疗；2016年6月被欧洲药品管理局(EMA)批准用于治疗复杂性腹腔炎（联合甲硝唑）、复杂性尿路感染（包括肾盂肾炎）和医院获得性肺炎（包括呼吸机相关性肺炎）等治疗方法有限的G-导致的感染。头孢他啶（ＣＡＺ）是第三代头孢菌素，抗菌谱广，抗菌活性强，对绿脓杆菌、肠杆菌属、厌氧菌、脆弱性杆菌等有杀菌作用，超过其他β－内酰胺类抗生素。目前，已报道测定头孢他啶的方法有:高效液相色谱法，紫外分光光度法，流动注射化学发光法，悬汞电极阴极溶出伏安法，毛细管区带电泳法，荧光光度法，可见分光光度法等。

可见分光光度法测定：

1. 1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定

范秉琳等人根据NQS能与分子结构中含有胺基（－NH2）的化合物发生亲核取代反应的 特性?研究了NQS与头孢他啶显色反应的条件及反应机理,据此建立建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)作为显色剂分光光度法测定头孢他啶(ceftazidime)的新方法。在pH13.0缓冲溶液中,NQS能直接与头孢他啶发生生成红褐色化合物,其最大吸收波长为484 nm。头孢他啶在2.98～127.3 mg/L浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0.01765+0.00619ρ(mg/L), 相关系数r=0.9987,检出限和RSD分别为0.87 mg/L,1.9%。该法能直接用于注射剂中头孢他啶含量的测定,回收率在98.4%～101.8%。该方法的最大优点是简便、快速、检出限低、线性范围宽和不需要昂贵的仪器设备，具有较好的应用价值。

2. 硝普钠分光光度法测定

孙瑶等人根据硝普钠分子中的亚硝基—NO具有亲电性，研究了硝普钠与头孢他啶显色反应的条件及反应机理，建立了硝普钠分光光度法测定头孢他啶的方法。实验结果表明，在碱性条件下，头孢他啶与硝普钠以1∶2的化学计量比反应形成一种红褐色产物，其最大吸收波长为528 nm。头孢他啶在2.50～810 mg/L浓度范围内与吸光度呈良好线性关系，线性回归方程为A=0.02704+0.00218ρ(mg/L)，线性相关系数r=0.9987，表观摩尔吸收系数ε₅₂₈ =1.2×103L/(mol·cm)，检测限(3σ/k)为1.38 mg/L。该方法操作简便、快速，成功用于药品中头孢他啶含量的测定。

3. 铁氰化钾分光光度法测定

因Fe(III)被头孢他啶还原生成的Fe(II)与K3［Fe(CN)6］反应生成可溶性的普鲁士蓝KFe^III［Fe^II(CN)₆］，通过测定KFe^III ［Fe^II(CN)6］的吸光度可以测定头孢他啶的含量，霍景娥等人建立了K₃［Fe(CN) ₆］光度法测定头孢他啶的方法。研究表明:控制溶液pH 4.0左右，头孢他啶可以将 Fe(III)还原为Fe(II)，还原生成的Fe(II)与K₃［Fe(CN)₆］反应生成可溶性的普鲁士蓝，其最大吸收波长为 735 nm。头孢他啶在0.05～7.2μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系，线性回归方程A=0.03414+ 0.07334c(μg/m L)，线性相关系数R=0.9992，表观摩尔吸光系数ε=4.0×104L/(mol·cm)，检出限为0.026 μg/m L。该法能直接用于注射用头孢他啶的含量的测定，结果满意。

参考文献：

[1]许红霞,杨少辉,邢健昆.新型抗菌药物头孢他啶/阿维巴坦的研究进展[J].西北药学杂志,2018,33(04):567-570.

[2]霍景娥,魏济时,李全民.铁氰化钾分光光度法测定头孢他啶[J].化学研究与应用,2012,24(10):1540-1543.

[3]孙瑶,吴呈珂,李全民.硝普钠分光光度法测定头孢他啶[J].应用化学,2012,29(09):1082-1086.

[4]范秉琳,张西军,张振轩等.1,2-萘醌-4-磺酸钠体系分光光度法测定头孢他啶[J].分析试验室,2011,30(03):104-106.DOI:10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2011.0088.