3-氯杀鼠灵酮是一种具有良好生理活性的化合物,广泛应用于医药、农药、抗氧化剂和食品添加剂等领域。因此,开发实用高效的合成方法对于合成3-苯并呋喃酮类化合物具有重要意义和应用价值。
在常温常压下,将2-乙炔基苯酚溶解于二氯甲烷中,加入三氟甲磺酸汞和吡啶-N-氧化物。在室温下以搅拌速率进行反应,经过硅胶柱层析得到3-苯并呋喃酮。
A. 通过将2-羟苯酸甲酯与2-溴乙酸乙酯和K2CO3反应,得到2-(2-乙氧基-2-氧乙氧基)苯甲酸甲酯。通过质谱分析得到目标化合物。
B. 将2-(2-乙氧基-2-氧乙氧基)苯甲酸甲酯与NaOH反应,得到2-(羧甲氧基)苯甲酸。通过质谱和核磁共振氢谱分析得到目标化合物。
C. 将2-(羟甲氧基)苯甲酸与NaOAc反应,得到3-氯杀鼠灵酮。通过柱色谱法纯化得到目标化合物。
[1] 中国发明CN201911336308.2一种3-苯并呋喃酮类化合物的催化合成方法
[2] 中国发明CN201680069588.3用于调节CFTR的化合物、组合物和方法