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本文将讲述 2,5- 二溴苯甲酸如何参与共轭微孔聚合物的构筑,旨在为相关研究人员提供参考依据。 简述: 2,5- 二溴苯甲酸,英文名为 2,5-Dibromobenzoic acid ,化学式为 C7H4Br2O2 , CAS 号为 610-71-9 ,外观与性状为浅黄色针状结晶,,熔点 157℃ ,可用作有机合成中间体。 应用:构筑 TEMPO 自由基功能化共轭微孔聚合物 CMP-4-TEMPO 共轭微孔聚合物( CMPs )是一种具有微孔结构的聚合物,由 H 、 C 、 N 、 B 等非金属元素和固有的 π 共轭及稳定共价键连接而成。相较于金属 - 有机骨架( MOFs )和共价有机骨架( COFs )等微孔聚合物, CMPs 具有物理化学稳定性强、易于合成、微孔率高等优点。 采用有机单体侧链嫁接 2 , 2 , 6 , 6- 四甲基哌啶氧自由基 (2 , 2 , 6 , 6-tetramethylpiperidineoxyl , TEMPO) 的策略将 TEMPO 嫁接到 2 , 5- 二溴苯甲酸侧链,并与四 (4- 乙炔基苯 ) 甲烷通过 Sonogashira 偶联反应,可构筑 TEMPO 自由基功 能化共轭微孔聚合物 CMP-4-TEMPO 。 2 , 5- 二溴苯甲酸主要涉及 CMPs 单体的合成,具体步骤如下: 1. 四 (4- 乙炔基苯 ) 甲烷 (4) 的合成 ( 1 )四 (4- 溴苯基 ) 甲烷 (2) 的合成 带支口圆底烧瓶加入四苯基甲烷 (1.5 g , 15.6 mmol) ,缓慢加入液溴 (6 mL , 117.1 mmol) ,搅拌 20 min. 用 100 mL 乙醇进行稀释,再继续搅拌 30 min. 将沉淀物过滤,在氯仿和乙醇 (1∶1 v/v , 200 mL) 的混合物中煮沸 10 min. 待溶液冷却至室温,将沉淀的固体过滤真空干燥,即得到 6.6 g 白色固体产物四 (4- 溴苯基 ) 甲烷,产率约为 66% 。 ( 2 )合成四 (4-(( 三甲基甲硅烷基 ) 乙炔基 ) 苯基 ) 甲烷 (3) 氮气保护下将四 (4- 溴苯基 ) 甲烷 2.0 g(3.14 mmol) ,三苯基磷 143.81 mg (0.55 mmol) , CuI 59.8 mg(3.14 mmol) ,双 ( 三苯基磷 ) 二氯化钯 220.4 mg(3.14 mmol) ,加入三甲基乙炔基硅烷 (6 mL) 二异丙胺 (25 mL) 加入反应瓶,超 声溶解,搅拌加热至 80℃ ,回流 24 h. 反应完全后,冷却至室温,加入二氯甲烷,抽滤,滤饼经柱色谱以分离纯化 ( 洗脱剂 : 正己烷 ∶ 二氯甲烷 = 30∶1) ,收集产物,旋干获得白色固体, 0.87 g ,产率 40% 。 ( 3 )合成四 (4- 乙炔基苯 ) 甲烷 (4) 四 (4-(( 三甲基甲硅 烷基 ) 乙炔基 ) 苯基 ) 甲烷 (0.57 g , 0.81 mmol) ,四丁基氟化铵 (0.86 g , 3.27 mmol) ,溶于 THF (14 mL) ,室温下搅拌反应 2 h. 反应完全后,向棕褐色反应液中加入饱和氯化铵溶液,旋去四氢呋喃,抽滤,滤饼溶于二氯甲烷,经柱色谱以分离纯化 ( 洗脱剂 : 正己烷 ) 收集产物,旋干获得白色固体 (0.24 g) ,产率 71% 。 ( 4 ) 2 , 5- 二溴 -N-(2 , 2 , 6 , 6- 四甲基哌啶 ) 苯甲酰胺 (Br2-Ph-TEMPO , 7) 的合成化合物 7 的合成 将二氯亚砜 (16 mL) 加入装有 2 , 5- 二溴苯甲酸 (5.37 g , 19.2 mmol) 的 50 mL 圆底烧瓶中, 80℃ 下搅拌,冷凝回流 1.5 h. 反应完成后旋干,获得中间产物 2 , 5- 二溴苯甲酰氯 (6) 。加入干燥二氯甲烷 (20 mL) 溶解。将上述溶液在冰浴条件下缓慢滴加入含有三乙胺 (3.32 mL) 和 4- 氨基 -TEMPO(2.74 g , 16 mmol) 的二氯甲烷溶液 (30 mL). 滴加完毕,室温反应 24 h. 反应完全后,旋干溶剂经柱色谱以分离纯化 ( 洗脱剂 : 正己烷 ∶ 乙酸乙酯 =3∶1) ,收集产物,获得橘黄色固体 6.03 g(7) ,产率为 87% 。 参考文献: [1]毛会玲 . 功能化 CMPs 的合成及催化性能研究 [D]. 贵州师范大学 , 2020. DOI:10.27048/d.cnki.ggzsu.2020.000506 [2]毛会玲 , 王晨 , 薛云等 . 自由基修饰共轭微孔聚合物应用于 5- 羟甲基糠醛选择性氧化 [J]. 分子催化 , 2019, 33 (03): 245-252. DOI:10.16084/j.cnki.issn1001-3555.2019.03.008 ...
溴代十六烷基吡啶可作为增敏剂,可用来测定许多物质的含量。 1. 测定乌拉地尔。彭秋华等人以稀盐酸介质,固绿 FCF 作探针,表面活性剂溴代十六烷基吡啶作增敏剂,建立了测定乌拉地尔的共振光散射新方法。在稀盐酸存在下,乌拉地尔与固绿 FCF- 溴代十六烷基吡啶反应生成离子缔合物,使体系的共振光散射信号明显增强并产生新的共振光散射光谱,最大共振光散射 (RLS) 峰位于 344 nm ,乌拉地尔的质量浓度在 0.003 ~ 0.28mg·L - 1 范围内与体系的共振光散射增强强度 (ΔIRLS ) 呈线性关系,检出限为 0.0028 mg·L - 1 ,加标回收率为 98.96% ~ 101.3% ,相对标准偏差 (RSD)(n=5) 为 2.1% ~ 2.6% 。该法灵敏、快速,用于市售乌拉地尔药物中乌拉地尔的测定,结果满意。 2. 测定药物中的维生素 B1 含量。在 pH 6.38 的三羟甲基氨基甲烷 - 盐酸缓冲溶液和溴代十六烷基吡啶存在下 , 维生素 B1 与氯酚红结合生成的缔合物使共振瑞利散射显著增强并产生新的共振瑞利散射光谱 , 最大共振瑞利散射峰位于 339nm 处 , 维生素 B1 的质量浓度在 0.030.42mg·L-1 内与其对应的共振瑞利散射增强程度 (ΔI/RRS) 呈线性关系 , 检出限 (3s/k) 为 0.004 2mg·L-1 。据此蒲磊等人提出了溴代十六烷基吡啶增敏共振瑞利散射法测定药物中的维生素 B1 的方法。应用此方法分析了维生素 B1 药物 , 加标回收率在 99.2%-102% 之间 , 测定值的相对标准偏差 (n=6) 在 2.1%-2.5% 之间。 3. 测定痕量钴 (Ⅱ) 。在增敏剂溴代十六烷基吡啶和活化剂氨基乙酸存在下,钴对高碘酸钾氧化酸性铬兰 K 的反应具有催化作用,据此建立了一种测定痕量钴 (Ⅱ) 的新方法。考察该反应的最佳条件,测定反应动力学参数。在表面活性剂和活化剂存在下,该法灵敏度提高 12 倍。线性范围为 0 ~ 100μg /L ,检出限为 9.06×10 - 7g/L 。该法用于茶叶、 VB12 等样品中钴的测定,结果令人满意。 具体方法为: 于两支 25ml 比色管中分别加入 0.7ml 酸性铬兰 K 溶液、 1.0ml H3BO3-NaBO3 缓冲溶液、 1.2ml 溴代十六烷基吡啶 (GPB) 溶液、 1.5ml 氨基乙酸,其中一支加入一定量的钴,另一支不加,加水至约 20ml 时再各加入 0.3ml 高碘酸钾溶液,用水定容至刻度,摇匀,置于 80℃ 恒温 水浴中恒温 12min ,冰水冷却 20min 后,用 1cm 比色皿,波长 526nm 处,测催化和非催化体系的吸光度 A 和 A0 ,计算 ΔA=A0 - A 。 4. 测定扑热息痛。詹国庆等人在溴代十六烷基吡啶 (CPB) 存在下 , 研究扑热息痛在乙炔黑碳糊电极上的电化学行为 , 建立了一种简便灵敏的电化学分析方法。 CPB 能使扑热息痛的氧化峰峰电位负移 140 mV, 并显著提高其氧化峰峰电流。在最佳实验条件下 , 氧化峰峰电流与扑热息痛浓度在 5.0×10-71.2×10-3mol.L-1 范围内有良好的线性关系 , 检测限可达 1.0×10-7mol.L-1 。将该方法用于速效感冒胶囊中扑热息痛含量的测定 , 结果令人满意。测定方法为: 取 pH=7.6 的 B-R 缓冲溶液于电解池中 , 加入一定量的扑热息痛标准溶液 , 再加入 1×10-2 mol·L-1 的 CPB 溶液 0.5 mL, 在 -0.2 V 下富集 70 s 后 , 记录 -0.2 ~ 1.0 V 范围内的线性扫描伏安曲线。每次测定后 , 在空白底液中循环扫描除去吸附在电极表面的产物 , 恢复电极活性。 参考文献: [1]彭秋华 ; 江虹 ; 刘岗 . 溴代十六烷基吡啶增敏共振光散射法测定乌拉地尔 [J]. 化学研究与应用 , 2018, 30 (12): 2004-2007. [2]蒲磊 ; 杨智 ; 于霞 ; 江蔓 ; 王凤怡 ; 江虹 . 溴代十六烷基吡啶增敏共振瑞利散射法测定药物中的维生素 B_1 含量 [J]. 理化检验 ( 化学分册 ), 2017, 53 (02): 157-159. [3]倪秀珍 ; 王晓菊 . 溴代十六烷基吡啶增敏阻抑动力学光度法测定中草痕量镍 —— 藏花红 -KBrO_3 指示体系 [J]. 食品科技 , 2008, (11): 275-278. [4]倪秀珍 ; 王晓菊 . 溴代十六烷基吡啶增敏催化动力学光度法测定食品中痕量碘 [J]. 食品科技 , 2008, (05): 226-228. [5]王晓菊 ; 郭飞君 ; 盖永胜 . 以溴代十六烷基吡啶为增敏剂催化动力学光度法测定痕量钴 (Ⅱ) [J]. 食品科学 , 2008, (01): 228-230. [6]詹国庆 ; 王炎英 ; 吴宗晓 ; 黄君洁 . 溴代十六烷基吡啶增敏测定扑热息痛 [J]. 化学与生物工程 , 2007, (08): 69-71. ...
本文旨在探讨合成 4,4'- 二甲基 -2,2'- 联吡啶的方法,我们将深入研究该化合物的合成途径和制备工艺,以供参考。 简介: 2,2'- 联吡啶类化合物作为重要的化工合成中间体,在与各种金属离子反应后可以生成配合物,被广泛应用于检测微量金属离子存在和含量的指示剂、光敏化剂以及金属类催化剂的配体等领域。而 4,4'- 二甲基 -2,2'- 联吡啶则是这类化合物中的关键代表之一,它是合成光敏化剂所需的重要原料,特别是在染料敏化太阳能电池领域,该化合物是合成效果最佳的染料 RuL2(SCN)2(L = 2,2'- 联吡啶 -4,4'- 二甲酸 ) 的配体原料之一。 合成: 1. 近年来以镍和钯为催化剂合成 2,2'- 联吡啶成为研究热点 , 钯碳作为一种重要的催化剂是将金属钯附着在碳基体上形成的 , 它是一种高效的加氢催化剂 , 同时在偶联反应中也有重要的应用。采用钯碳作催化剂合成 4,4'- 二甲基 -2,2'- 联吡啶反应温和、产物分离简便、纯度高 , 钯碳可重复使用 , 并且未参加反应的 4- 甲基吡啶也可以重复利用。以 4- 甲基吡啶为原料、钯碳为催化剂 , 可经济、简便地制备高纯度 4,4'- 二甲基 -2,2'- 联吡啶。 具体步骤为:取 4- 甲基吡啶 , 蒸馏去除反应物中的色素和其它杂质 ; 将蒸馏后的 4- 甲基吡啶 100.0 g 和钯碳催化剂 2.0 g 按 50∶1( 物质的量比 ) 的比例混合 , 加热回流 3d, 抽滤 , 滤液用旋转蒸发器减压蒸发 , 得白色固体 , 用乙酸乙酯对产品进行重结晶 , 即得到纯度 ≥99% 的 4,4'- 二甲基 -2,2'- 联吡啶晶体 18.6 g, 收率 72.7%. mp : 175 ~ 176℃ 。旋转蒸发反应液得到 4- 甲基吡啶 74.1 g; 反应后的钯碳回收可重复使用。 且钯碳催化反应的产物主要是 4,4'- 二甲基 -2,2'- 联吡啶 , 副产物 3,3'- 联吡啶和 2,3'- 联吡啶基本上不存在。这是由于 4- 甲基吡啶 N 的间位碳电子密度较高 , 不利于亲核取代的发生 ; 而 N 的邻位发生亲核取代反应 , 即催化过程的副反应基本上不存在 , 只得到高纯度的 4,4'- 二甲基 -2,2'- 联吡啶。 2. 专利 CN 104892494 A 公开了一种 4,4'- 二甲基 -2,2'- 联吡啶的制备方法,属于太阳能电池光敏催化剂的合成技术领域。该发明的技术方案要点为:( 1 )将 4- 甲基吡啶置于反应容器中并加入醋酸溶解,分两次加入质量浓度为 30% 的双氧水,然后于室温下进行氧化反应制得 N- 氧化吡啶;( 2 )加入钯碳催化剂并升温至 60 ?80℃回流使 N -氧化吡啶发生偶联反应,再加入三氯化磷进行脱氧,然后减压抽滤滤去不溶物,将滤液减压蒸去溶剂后得到白色晶体,该白色晶体用乙酸乙酯重结晶和纯化后制得 4,4' -二甲基-2,2'-联吡啶。该发明直接利用吡啶环上 N 原子被氧化的 4- 甲基吡啶氧化物作为中间体,再用钯碳催化偶联,用三氯化磷脱氧,省去了卤代吡啶的合成,节约了生产成本,而且该方法产率较高,适用于工业化生产。 参考文献: [1]任钊 , 张亚勋 , 张立攀等 .2,2’- 联吡啶 -4,4’- 二甲醇的绿色合成 [J]. 河南科学 ,2015,33(10):1721-1723. [2]吴晓宏 , 杨占成 , 秦伟等 . 钯碳催化法合成 4,4'- 二甲基 -2,2'- 联吡啶 [J]. 有机化学 ,2006(02):260-262. [3]河南师范大学 . 一种 4,4 ' - 二甲基 -2,2 ' - 联吡啶的制备方法 :CN201510291441.6[P]. 2015-09-09. ...
依托卡莱是一种有效的 MOR 激动剂,它是一种重要的医药中间体,可用于合成多种药物。它还可以作为有机合成中间体合成多种有机化合物,如酯类、醇类、醚类等。此外,依托卡莱还参与到多种有机合成反应中,如烷化反应、氢化反应、酰化反应等。 依托卡莱在阿片类药物研究中的作用 合成阿片类药物在对抗阿片类流行病方面具有挑战性。依托卡莱是一种强效的 MOR 激动剂,它通过G蛋白依赖性和β-抑制蛋白途径发出信号。研究表明,依托卡莱是一种高效的镇痛剂,其作用比吗啡高约1000倍。然而,依托卡莱的超高效力对法医检测提出了挑战,并可能对无意中接触该药物的使用者构成严重风险。 依托卡莱的生物学效应研究 目前,关于依托卡莱在人类或动物模型中的详细生物学效应的研究还不够深入。一项研究以大鼠为研究对象,发现依托卡莱在热板潜伏期和僵直症中产生剂量依赖性增加。依托卡莱在血浆中的浓度随剂量增加呈线性上升,15分钟内便能够达到最大浓度。此外,研究还发现依托卡莱的代谢物是可检测的,但含量较低。 参考文献 [1] Nicholas J Malcolm,Barbara Palkovic,Mu-opioid receptor selective superagonists produce prolonged respiratory depression. [2] Michael H Baumann,Grant C Glatfelter,Pharmacodynamics and Pharmacokinetics of the Non-Fentanyl Synthetic Opioid, Isotonitazene, in Male Rats. ...
想了解马来酐在制药中的应用和其特点吗?马来酐是一种重要的化合物,在制药领域中有广泛的应用。本文将介绍马来酐在制药中的应用领域以及其独特的特点。 马来酐是一种含有马来酸酐结构的化合物,其在制药领域中有以下应用: 1. 药物合成中的中间体:马来酐可以作为药物合成过程中的中间体。它可以通过化学反应与其他化合物发生反应,生成具有特定药理活性的化合物。这使得马来酐成为制药合成中的重要组成部分。 2. 马来酐共聚物:马来酐可以与其他单体共聚形成马来酐共聚物。这些共聚物具有良好的可塑性和可控的溶解性,适用于制备药物载体、控释系统和材料包衣等。马来酐共聚物的特性使其在制药领域中具有广泛的应用潜力。 3. 表面活性剂:马来酐及其衍生物也常用作表面活性剂。马来酐表面活性剂可用于药物的乳化、分散和稳定,提高药物的可溶性和吸收性。此外,马来酐表面活性剂在制备纳米颗粒和微粒载体等领域也具有重要作用。 马来酐在制药中具有以下独特的特点: 1. 反应活性:马来酐具有较高的反应活性,可以与多种化合物发生反应。这使得它在制药合成中成为一种重要的中间体,有助于合成出具有特定药理活性的化合物。 2. 可调控性:马来酐的共聚物可以通过改变共聚单体的比例和结构来调节其性质。这使得马来酐共聚物具有可调控的可塑性和溶解性,适用于不同的制药应用需求。 3. 表面活性性质:马来酐及其衍生物具有良好的表面活性性质,可用于乳化、分散和稳定药物。这对于提高药物的可溶性、吸收性和制备纳米颗粒等具有重要意义。 总结起来,马来酐在制药中具有广泛的应用,包括作为药物合成中的中间体、马来酐共聚物的构建以及表面活性剂。其反应活性、可调控性和表面活性性质是其在制药领域中的独特特点。...
通过对骨架主链的聚合物进行化学处理,可以实现将具有反应活性的单体作为单元引人聚合物链。 例如,可以使用五氯化磷处理丙娇酸类的聚合物或其共聚物,然后与过氧化氨反应,从而形成一种过酸酯。这种过酸酯可以通过分解得到可供接枝的活性中心。有时也可以直接使用过氧化物或氢过氧化物进行过氧化处理。 一个简单的实例是,通过使用氨作为稳定剂的天然橡胶胶乳体系,可以使空气引发橡胶分子的过氧化反应,从而引入过氧化氢基团。通常,橡胶胶乳中含有可用于接枝的过氧化氨基团。对于较稳定的胶乳体系,可以使用单体使其溶胀,然后加入四乙烯基五胺或硫酸亚铁等溶液,在室温下引发(氧化还原型)聚合反应。实验结果表明,在反应体系中使用苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯等单体时,反应产物中不会含有均聚物。因为在这些反应体系中,只有橡胶骨架上的活性部位才会引发聚合反应。 由于臭氧的反应活性很大,可以与多种聚合物发生反应,因此利用活性基团法合成接枝聚合物的范围得以扩大。一些典型的利用臭氧化反应进行接枝反应的体系示于表8-1中。 利用臭氧化反应还可以在骨架主链上引入过氧化氢基团,然后加入还原型的引发剂,从而形成氧化还原引发体系,进而引发接枝聚合反应。例如,可以将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酰胺通过这种方式接枝到聚丁二烯上。此外,还可以使用这种方法将甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯等接枝到聚丙烯上。 在工业生产中,实现固体物料的均匀臭氧化反应相当困难,同时单体也不容易扩散到物料内部的活性部位。因此,这种方法仅适用于对薄膜材料进行接枝。 通过活性基团法进行的接枝聚合,在工业上还有一个重要的应用是对纤维进行处理。例如,可以将聚丙烯酸接枝到聚乙烯纤维上,从而改善聚乙烯的染色性。 ...
一、目的 (1)熟悉气相色谱仪的操作。 (2)掌握气相色谱定性分析的方法。 二、概述 气相色谱是一种有效的分离技术,但在定性鉴定方面有一定的局限性。在实际工作中,有时我们已经知道样品的大致成分,这时可以通过与纯标样的对照,利用保留时间进行定性分析,这种方法相对简单。 三、实验所需仪器和试剂 (1)气相色谱仪(SP-2305,TCD); (2)微量注射器(10μl、1μl); (3)秒表; (4)标样:环已烷、苯、甲苯各一瓶(A.R); (5)样品:环已烷-苯-甲苯混合液(体积比1:1:1)。 四、实验步骤 (1)按照仪器操作说明书设置实验条件。 色谱柱:不锈钢,2m×4mm。 固定相:15%DNP-6201担体(60~80目)。 温度:柱室100℃,检测室130℃,气化室150℃。 载气流量:H2,60ml/min。 进样量:0.8μl。 桥电流:180mA。 纸速:600mm/h。 衰减:可调 (2)待仪器稳定后,使用10μl微量注射器注射5μl空气,记录色谱图和峰值时间。 (3)使用1μl微量注射器注射0.8μl环己烷-苯-甲苯混合液,记录色谱图和峰值时间。 (4)使用1μl微量注射器注射0.8μl环己烷、苯或甲苯标样,记录色谱图和峰值时间。 (5)将保留时间、调整保留时间和相对保留值(以苯为基准)列成表格,确定混合物中各峰的成分。 五、注意事项 (1)实验前,必须检查色谱仪的气路系统是否有漏气。如有漏气点,应进行排除。 (2)为了防止热丝烧断,开机前应先通气,后通电流。关机时应先关电流,后断气,最高允许电流不得超过仪器说明书规定的范围。 (3)使用微量注射器时要小心操作,不要用力过猛,不要弯曲芯子,也不要完全拉出套外。如果有任何疑问,应立即向指导教师报告并寻求帮助。使用完毕后,对于难以挥发的溶质,应立即用乙醇或丙酮进行多次清洗,以防止芯子受污染而卡住。 六、思考题 1.保留时间、调整保留时间和相对保留值的定义是什么?它们各自的特点和适用范围是什么? 2.根据色谱原理,推测在实验中环己烷、苯、甲苯的峰值出现顺序。 3.定性分析的原理是什么? 4.为什么在本实验中选择邻苯二甲酸二壬酯作为固定相来分离环己烷、苯、甲苯? ...
洗洁精是一种常用的清洁用品,它主要由烷基磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、泡沫剂、增溶剂、香精、水、色素、防腐剂等化学成分组成。烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠是阴离子表面活性剂,可以有效去除油渍。 洗洁精具有环保安全、洁净温和、泡沫柔细、迅速分解油腻、快速去污、除菌的特点,能够彻底清洁不残留,洗后散发淡雅果香味,使物品洁白光亮如新。因此,广大消费者非常喜爱使用洗洁精,它能够确保居家卫生,避免病菌传染。 对于如何选购质量好的洗洁精,许多消费者并不清楚。事实上,洗洁精的去污力与稠度无必然联系,稠度只是因为添加了增稠剂,外观好看而已,并没有增加去污能力。真正决定去污效果的是活性剂的添加量,活性剂添加越多,去污能力越强。 有人认为洗涤剂越多越好,洗得越干净,浸泡时间越长效果越好,这是一种误解。市场上出售的普通洗涤剂只能机械地去除果蔬表面的大部分农药残留,不具备消毒、杀菌功能。过长的浸泡时间会导致细菌进入人体。此外,多种洗涤剂、消毒剂的混合使用对人体健康有害,例如含氯的清洁剂与含酸的消毒清洁剂混用会产生有毒的氯气,对人体造成危害。 洗洁精洗涤餐具时,有两种主要的洗涤方式。一种是浸泡洗涤,将洗洁精稀释成适当的浓度,浸泡一段时间后用海绵或抹布擦洗,最后用清水冲洗干净。另一种是直接倒洗洁精在海绵或抹布上,沾取少量水后擦洗餐具,再用清水冲洗干净。专家建议采用第二种洗涤方式,因为该方法洗涤浓度高,洗涤效果较好。 洗洁精洗涤蔬菜和水果时,也需要将洗洁精稀释成适当的浓度,浸泡一段时间后用清水反复冲洗干净,以去除残留的农药等物质。 ...
木糖醇作为一种甜味剂、营养补充剂和辅助治疗剂,对糖尿病人具有重要意义。它是人体糖类代谢的中间体,可以被组织吸收利用,供给细胞以营养和能量,而不会引起血糖值升高。因此,木糖醇是糖尿病患者食用的最佳营养性食糖代替品。 此外,木糖醇还能改善肝功能,促进肝糖原合成,对肝病患者有明显的疗效,特别适用于治疗乙型迁延性肝炎、乙型慢性肝炎及肝硬化。 木糖醇还具有防龋齿的功能,它不能被口腔中产生龋齿的细菌发酵利用,抑制链球菌生长及酸的产生。此外,木糖醇还能促进唾液分泌,减缓口腔酸度下降,减少牙齿的酸蚀,从而预防龋齿和减少牙斑的产生。 最后,木糖醇还具有减肥功能。它为人体提供能量,合成糖原,减少脂肪和肝组织中的蛋白质的消耗,保护和修复肝脏,消除有害酮体的产生。因此,木糖醇可以广泛应用于食品、医药、轻工等领域。 ...
地球上在起初并没有气态氧气,大部分氧元素以结合态存在于岩石和水中。随着第一个生命体的出现,氧气开始产生,但数量非常有限,无法满足生命体所需的能量。 天体生物学家的研究发现,大气中的氧气的出现与距今20亿年前的两个重大变化有关:原始生命体的出现和衰退。氧气的出现彻底改变了生命的进化过程,对于地球上的高级生命体来说是必要的条件。科学家也无法确定氧气是否有助于生命体的形成,但在氧气出现之前,已经有约35亿年前的第一个生命体出现,它们通过"呼吸"一些物质来维持生命活动所需的能量。关于地球处于缺氧状态的时间,科学家们长期争论,直到近年才有所突破。 地球化学家的研究表明,地球处于缺氧状态已经超过了20亿年。他们搜集了一系列证据,如古老的土壤、河床和沉积岩中的矿物质,这些矿物质没有发现被氧化的迹象。然而,也有相反的观点认为氧气出现的时间更早,约在30亿年前甚至更早。最终,科学家们通过发明一种能够检测地球上氧气存在的技术解决了这个问题。这种技术利用太阳光分解二氧化硫,并通过检测同位素硫的方法来测定氧气含量。结果显示,在24亿年前,氧气已经出现在地球上。 ...
绿柱石是一种宝石,过去供贵族玩赏,如今成为劳动人民的珍品。它之所以被视为珍品,并不仅仅因为它漂亮诱人的外表,更因为它含有稀有金属铍。 1798年,法国矿物学家伊发现了绿柱石和祖母绿具有相同的光学性质,从而发现了皱。随后,法国化学家沃奎林对绿柱石和祖母绿进行了化学分析,发现它们具有相同的组成,并含有一种新元素。 这种新元素最初被命名为“glucan.am”,该词来自法语“glucose”,意为“葡萄糖”。后来,由于发现的盐类也具有甜味,该元素被改称为“beryllium”,希腊语中意为“绿柱石”。铍这一名称是德国化学家维勒命名的。1828年,维勒用金属钾还原铍土,得到了纯的金属铍粉末。 铍的含义即为“绿宝石”。经过约30年的时间,人们用金属钙和钾还原氧化和氯化,制得了第一块纯度不高的金属铍。近70年后,人们才开始对铍进行小规模的加工生产。近30年来,铍的产量逐年增加。现在,铍已经不再“隐姓埋名”,每年生产量达到几百吨。 或许有读者会问,为什么铍的发现时间如此早,而在工业上的应用却如此晚呢?关键在于铍的提纯工作十分困难,从矿石中提取纯铍非常具有挑战性。而且,铍对“清洁”非常敏感,即使含有极少量的杂质,也会导致其性能大幅度下降,失去许多优良品质。 然而,现在的情况已经有所改观,我们已经能够采用现代科学方法生产高纯度的金属铍。铍具有许多特性,比如比重比铝轻13倍,强度接近钢,传热能力是钢的3倍,是金属中良好的导体,同时也是透X射线能力最强的金属,被称为“金属玻璃”。 拥有如此多的优异性能,难怪人们称赞铍为“轻金属中的钢”! ...
如何选择和使用显色剂 在选择显色剂时,需要考虑其与被测物质生成的有色化合物的颜色深浅、消化系数、共存物质干扰等因素。显色剂本身最好是无色或色极淡,与反应生成物的颜色有显著差异。 在加入显色剂时,要确保足够的量与被测物质完全反应。在制备标准管和样品管时,各管加入显色剂的量应该完全相同。 如何控制显色反应条件 严格控制显色反应条件,包括时间、温度、显色剂的浓度和溶液的pH值等,以保证溶液的消光值符合朗伯-比尔定律,提高实验结果的准确度。 如何选择合适的溶液颜色 被测溶液的颜色不宜太深或过浅,对消光值的范围应在0.02~1.0之间,以确保光的吸收率在90~5%之间。在0.1~0.6范围内测量光密度可以获得最高的准确度。 如何选择合适的溶液稳定时间 溶液的颜色应该能够稳定一定时间,以便进行比色测定。可以根据溶液的光密度与放置时间的关系曲线选择颜色达到最深且稳定的时间进行比色。 光电比色计和分光光度计的维护保养及注意事项 1. 仪器应放置在固定且不受震动的工作台上,室内条件要与天平室一样严格。 2. 防止强光照射、灰尘和潮气进入仪器,不使用时要加防光罩或套盖。 3. 在接电源前要检查开关、调节器和光路闸门是否关闭。 4. 保持比色槽皿清洁干燥,每次使用后用蒸馏水冲洗干净。 5. 保持滤光片清洁,用绸布或擦镜纸擦拭。 6. 仪器连续使用时间不宜过长,要间歇半小时以上再使用。 7. 将所有开关、旋钮和调节器拨回零位或关闭。 ...
制备标准溶液的方法 直接配制法是一种制备准确浓度溶液的方法。通过准确称取一定量的物质W,溶解并稀释到一准确的体积,可以计算出该溶液的准确浓度。 间接法是另一种制备标准溶液的方法。对于一些物质,由于其特性的限制,无法直接配制标准溶液。这时可以先配制一近似所需浓度的溶液,然后用基准物或已知浓度的标准溶液来确定其准确浓度。 如何标定标准溶液? 标准溶液的标定有两种方法: 一种是用基准物标定。例如,配制一近似浓度0.1N NaOH溶液,然后选用纯草酸为基准物,准确称取一定量的纯草酸,溶解后用被标定的0.1N NaOH溶液滴定至等当点,根据所消耗NaOH的体积和草酸的重量就可以计算出0.1N NaOH的准确浓度。 另一种是用准确浓度的标准溶液标定。例如,如果已知0.1000N HCl标准溶液的准确浓度,则可以用它来标定NaOH的准确浓度。 标定时应做三次平行测定,滴定结果的相对偏差不超过0.2%。取平均值计算浓度。为了减小实验过程中的系统误差,标定时的实验条件应与用此标准溶液测定质时的条件尽量相同。 为了保证标准溶液浓度的准确性,一般在工厂中,标准溶液由中心实验室或标准溶液室负责统一配制和标定,然后分发到各个分析岗位使用。 ...
钛 钛是一种备受欢迎的金属元素,其名字被广泛应用于各种商品,无论它们是否真正含有钛。然而,要确定一个物品是否真的是钛制的,可以通过简单的测试方法来判断。 钛具有极高的强度,因此被广泛应用于喷气发动机、工具和火箭等领域。此外,钛不会生锈,也不会引起过敏,因此被广泛用于人体内的人造髋关节、牙科植入物和贴身首饰。 尽管金属钛价格昂贵,但钛矿石却很丰富。钛的高价主要源于金属精炼的困难,而不是其稀缺性。此外,二氧化钛广泛分布于各个领域,例如白色油漆和纸张中。 钛是一个备受瞩目的超级明星,它在导弹和剃须刀等产品中发挥着重要作用。与钛相比,钒的知名度较低,但它在制造钢合金方面起着重要作用。 钒 钒是一种铁合金,主要用于制造工具钢和高速钢。钒钢比钛更硬,具有超高的硬度、韧性和抗腐蚀性。 钒以铁钒母合金的形式出售,通常在铸造之前将钒加入到钢中。虽然钒在商场中的知名度不如钛高,但在工具制造领域仍然被广泛使用。 钒的工作生涯充满力量和刚毅,同时它所含的钒杂质也赋予了一些翡翠绿色的美丽。而其他翠绿色则来自钒的邻居铬。 ...
为了舒适地观察样品,我们需要将显微镜倾斜一定角度,并将光源放置在适当的位置。在调整光学参数之前,我们需要完全打开孔径光圈,并将目镜向下看。然后,使用最高放大倍数的物镜,移出检偏镜,并将起偏镜固定在零点。调整聚光器的焦距和反光镜的角度,以获得最佳照明度。接下来,降低聚光器的高度,直到物镜场受到限制。然后,再升高聚光器,直到物镜场恢复到最佳状态。缩小孔径光圈,使后面的透镜约有2/3被光照到,这是一个很好的操作中点。在调整完目镜后,我们可以使用满视野的光阑进行测定,以便更方便地进行测量。在观察不同放大倍数时,需要重新调整显微镜。 在继续讨论之前,我们先来了解为什么需要进行上述光学调整。光源和反光镜需要相匹配。镜台下的聚光器用于调节适当孔径数的光线,并控制样品的视场大小。在特殊观察时,镜台下的光圈光阑用于限制光线进入视场的角度,从而调节样品与周围环境的对比度。 偏光显微镜配有带测微计的目镜,可用于测量颗粒的大小。目镜测微计的单位是相对的,并且依赖于放大倍数。通过使用三个固定的放大倍数,可以使用台式测微计将目镜的测微计读数校正为绝对长度。校正过程很简单,只需将台式测微计放在显微镜的机械台上,通过调节水平和垂直方向的调节螺丝,使测微计标尺处于视场中央。然后,将目镜和测微计聚焦,并将它们的两个零点重叠。通过测量台式测微计的绝对增量,可以确定目镜测微计上的分度距离,单位为微米(10 -3 毫米)。重复上述操作,测定其他两个放大倍数,并小心地将台式测微计放回贮器中。 当要观察实验样品时,需要将旋钮转动至“停”位置,将检偏镜放入光路中。当样品保持光照时,如果观察到明显的混浊,可以将载玻片放在镜台上,并使用最低倍数的物镜进行聚焦。选择一个远离相邻球晶的典型球晶进行测量。选定球晶后,将最高倍数的物镜转入光路中,通过微调聚焦使图像清晰。在较高的放大倍数下,聚焦可能会更困难。移出检偏镜可以产生较亮的背景,使球晶的直径更容易测量。还可以调节镜台下的光阑,增加对比度,使球晶更清晰可见。但是,在完成正交尼可尔棱镜之间的观察后,一定要重新打开光阑。 当球晶生长到比测微计的视场更大时,应使用较低放大倍数的物镜。最后,当测量一个典型但分离的球晶时,应使用最低放大倍数的物镜。 * 孔径数是体系(从物体通过物镜)的最低折射率和通过物镜的最发散光线之间夹角(孔径角)正弦值的一半乘积。物镜的孔径数刻在物镜上,与透镜的分辨率成正比。 ...
在色谱操作过程中,鉴定器可能会受到固定相流失以及样品中的高沸点成分、易分解物质和腐蚀性物质的影响而被污染,导致无法正常工作。因此,如何清洗鉴定器成为一个问题。如果污染物仅限于高沸点成分,通常可以将鉴定器加热至最高使用温度,然后通入载气进行清除。但是,使用带有放射源的鉴定器时需要格外小心加热,以免超过其使用温度限制。此外,加热温度也不能损坏鉴定器的绝缘材料。 如果加热法不适用,也可以使用纯丙酮等溶剂从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在污染程度较轻时是有效的。如果以上方法都无法解决污染问题,应将鉴定器卸下进行彻底清洗。首先选择适宜的溶剂,既能溶解污物又不会损坏鉴定器,然后用注射器将溶剂注入测量池进行清洗。如果条件允许,可以使用超声波清洗。需要注意的是,清洗过的部分不能用手触摸。 将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(约20分钟),然后倾出溶液,如此反复进行多次,直到倾出的溶液比较干净为止。如果选用一种溶剂无法洗净,可以根据污染物的性质先使用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂进行反复清洗。清洗完毕后,加热鉴定器并通入载气冲洗数小时后即可使用。 当污染程度不太严重时,可以不必卸下清洗。此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器连接起来,然后通入载气并将鉴定器炉温升至120℃以上,从进样口先注入约20微升的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂等溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时,检查基线是否稳定。如果仍不满意,可以重复上述操作或卸下清洗。 当污染比较严重时,必须卸下鉴定器进行清洗。先卸下收集极、正极和喷嘴等部件。如果喷嘴是石英材料制成的,先放在水中浸泡过夜。如果喷嘴是不锈钢等材料制成的,可以与电极等一起,小心使用细砂纸(300-400#)打磨,然后用适当溶剂(如甲醇与苯1:1)浸泡或使用超声波清洗。最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意不要使用含卤素的溶剂,以免与聚四氟乙烯材料发生反应,增加噪声。 清洗后的各个部件要用镊子取出,不要用手触摸。烘干后装配时也要小心,以免再次污染。装入仪器后,先通入载气30分钟,然后点火升高检测室温度。最好先在120℃保持数小时,然后再升至工作温度。 对于带有放射源的鉴定器,如H 3 或Ni 63 ,需要特别小心。先拆开鉴定器,用镊子取下放射源箔片,然后使用2:1:4的硫酸、硝酸和水溶液清洗鉴定器的金属和聚四氟乙烯部分。当清洗液变干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗净,最后放置于约100℃的烘箱中烘干。 对于H 3 源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液必须用大量水稀释后才能处理。 对于Ni 63 源,更要小心,绝不能与皮肤接触,只能使用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,然后在沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后,通入载气30分钟,然后升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能处理。 根据污染物的性质和鉴定器的特点,可以参照上述三种鉴定器的清洗方法进行清洗。 编辑网站:https://www.999gou.cn 999化工商城 ...
除了无机试剂作为沉淀分离试剂外,人们发现许多有机试剂也能和阳离子或阴离子产生难溶的沉淀。实践证明,有机试剂作为沉淀剂较无机试剂具有更多的优点。如用有机试剂和离子作用后产生的沉淀溶解度小,这样不仅能使沉淀更为完全,而且更有利于分离操作的进行,减少以致消除无机沉淀剂的诱导沉淀作用。由于有机试剂的分子量大,这样离子在沉淀中的百分数量减低,从而提高分析的准确度。因此,采用有机试剂作为沉淀的应用已愈来愈广泛。 有机沉淀剂一般可分为两大类,一是形成正盐类的沉淀剂,另一是形成螯合物盐类的沉淀剂。其中以螯合物种类最多,发展很快,它在有机沉淀剂中占主要地位。 1. 有机试剂如何形成正盐类的沉淀剂? 形成正盐的试剂是有机酸和有机碱,它们与无机离子形成不溶性的正盐,可以直接称量或灼烧成金属氧化物后再称量。与阳离子产生沉淀的叫阳离子沉淀剂,与阴离子产生沉淀的叫阴离子沉淀剂。 (1) 阳离子沉淀剂 这类试剂包括各种不同的简单羧基化合物,如胂酸、酸性硝基化合物等。现将这些有机化合物中的阴离子与金属离子生成难溶性盐的沉淀分述如下: 羧酸:包括苯甲酸、肉桂酸、苦味酸、樟脑酸、焦性没食子酸、琥珀酸、草酸和乙二酸等。它们能与许多金属离子作用生成难溶的沉淀物。如用苯甲酸、琥珀酸作为钍的沉淀剂,苯乙酸作错的沉淀剂,草酸在碱性溶液中作钙的沉淀剂,在酸性溶液中作稀土和针的沉淀剂等;另外,硝基化合物中的苦味酸与钾离子作用生成不溶性的钾盐,常用作钾的分析测定;而双苦味酸胺可与钾、铷、铯铯等元素沉淀,借此可与其它元素进行分离。 胂酸:有机胂酸与周期表中第四族的四价金属离子反应生成沉淀。由胂酸发展起来的苯胂酸酸,它能在强酸性溶液中沉淀错和钍。在pH=2~3的硝酸溶液中沉淀铋可与错、锰、镍、钻、碱金属和碱土金属分离。在醋酸和醋酸铵的缓冲溶液中沉淀铋,可与碱金属、碱土金属、铅、汞、锰、铊分离。 其他有机阴离子试剂,如四苯硼酸钠与钾离子作用生成四苯硼酸钾沉淀,是钾的良好沉淀剂,比以往任何一种方法测定钾都优越,除此以外它还可以与铵、铯、铊等离子作用生成四苯硼酸盐沉淀,作为测定铵、铷、铯、铊等元素的方法。 (2) 阴离子沉淀剂 这类试剂包括各种不同有机碱如联苯胺,硝酸试剂,氯化四苯胂,这些碱与阴离子生成难溶性的盐类沉淀。(如将盐酸联苯胺水溶液加入不含氧化剂的硫酸溶液中,则产生硫酸联苯胺的沉淀,用于硫酸根的测定: 硝酸试剂可以和硝酸盐,氯酸盐,高氯酸盐,高铼酸盐和钨酸盐生成沉淀,也能和Br、NO2、CrO2、CNS、工等阴离子生成沉淀。氯化四苯胂与胺盐相似亦与许多金属元素的阴离子如高锰酸、高铼酸、高氯酸、碘酸盐、及铋、二价汞、二价锰、四价锡的卤素络合物等生成沉淀,这些沉淀在水溶液中溶解度小,可以直接进行测定。 ...
Cd005佳丹模具清洗剂 [英文名]jiadan mold cleaning agent [别名]模具清洗剂 [组成]由表面活性剂、溶剂、分散剂、渗透剂调制而成。 [产品特性]①挥发性好;②快干、不留痕迹;③无毒且环保。 [性能指标]一般选用的溶剂、分散剂、渗透剂不含CFC;环保配方。 [工艺参数]从相距5~10cm喷射即可。如需深人物体内部可接驳喷管。能快速、强力有效地去除各种防锈渍,生产过程中;残留的油渍。使用方便,用后不留痕迹。 [使用方法]①工作场所注意通风,严禁吸烟,操作人员必须上风向,不得拿产品对着人员;②火种喷射,不可利用利器划破罐体,不可撞击罐体(划破罐体或撞击罐体有爆炸危险)。 [储存方法]①储存于阴凉、通风干燥处、远离火种、室温低于45°C仓库内、不可倒置;②不得靠近热源、酸碱、氧化剂等腐蚀性物质,不可暴晒;③堆放层数不可超过8层,且应离地、离墙10cm以上。 [搬运方法]①搬运产品时应轻拿轻放,严禁使用抛、摔撞等危险动作。②空罐堆放于规定位置摆放整齐,储存于阴凉、通风干燥处,远离火种、电源,室温低于45°C仓库内,不可暴晒。③不可跟别的废弃物混装一起。④使用完的空瓶统一回收于供应商做安全处置,或回收于有资质的回收公司做安全处置。 [包装] 规格: 450mL/支,包装: 24支/箱。 [安全性]请勿使本产品与眼睛接触,若不慎溅人眼睛,请及时用水冲洗并及时就医。为防止皮肤过度脱脂,操作时请戴耐化学品手套。 Cd006HQ-151模具清洗剂 [英文名] HQ-151 mold cearing agent [别名]水性模具清洗剂 [组成]由多种表面活性剂、调节剂、缓蚀剂等组成。 [产品特性]一般是表面活性剂、调节剂、缓蚀剂等,具有很强的渗透、分散、乳化等作用,是一种理想的水性模具清洗剂。 [工艺参数]使用浓度:将清洗剂按5%(如油污重,可适当提高比例)的比例加入水中搅拌均匀溶化即可。 [使用温度]一般在常温下使用,如油污重,冬季温度低,可加温到40~60°C,清洗效果更好。 [安全性]对油脂、污垢、锈斑有很好的清洗能力,其脱脂、去污净洗能力超强。溶解完全,易漂洗;并且在清洗的同时能有效地保护被清洗材料表面不受侵蚀,绿色环保,通用、高效、安全、经济。请勿使本产品与眼睛接触,若不慎溅人眼睛,请及时用水冲洗并及时就医。为防止皮肤过度脱脂,操作时请戴耐化学品手套。 [主要用途]①用于清洗各种材质的模具表面的油污和铁锈;②用于清洗钢铁、锌、铝、铜及其合金、橡胶、陶瓷等表面上的油污、污渍、油垢、机加工油渍、矿物油等污垢;③用于镜面模具、高光模具、表面的油污,清洗彻底,快速便捷。 ...
仪器图: 使用方法:操作前所有开关均应放在“关”上,从吸收池取出干燥剂。 使用操作时首先开电子管稳压器(调电压于220V),再开放大器电流,随后开氢灯(约2min左右绿灯亮,氢灯开始放电)或钨灯(220~320用氢灯,320~1000nm用钨灯)。将选择开关置校正位置,预热20min,将波长刻度旋在所需要的波长上。选定适用波长的光电管。 手柄推入为蓝敏光电管(200~625nm),手柄拉出为红敏光电管(625~1000nm)。 根据需要可以将相应的滤光片推入光路,以减少杂散光,通常情况可以不用。 然后根据波长选配吸收池,其中一个盛待测溶液,另一个盛空白溶液,盖好盖子。置灵敏度钮于五圈左右(在正常情况下,灵敏度调节位置是以左面停止位置,向顺时针方向转动)。 调节“暗电流”使电表指针准确指零(为了能得到准确数值,每测量一次均应分别调节一次暗电流)。 移动吸收池架拉手,将空白溶液置于光路中,再将读数电位计转至透光率100%,把选择开关置“×1”位置,拉开光闸(暗电流闸门,使单色光进入光电管)。调节狭缝钮使电表指针大约指零然后再用灵敏度钮仔细调节准确使指针正指零位。 拉动吸收池架拉手,将样品溶液置于光路中,此时电表指针偏离“零”位。 旋转透光度(消光)读数电位器刻度盘,重新使电表准确指零。 关闭暗电流光闸,以保护光电管。 置选择开关于“校正”。读取透光度或消光值。 当选择开关放在“×1”时透光率范围从0~100%(消光2~0);当透光率小于10%时,则选择开关放在“×0.1”,此时所读透光率应除以10,或相应地对所读出的消光值加1。 更换波长测定需从调节暗电流起操作,重新开始。 测定完毕后依次将“选择开关”,氢灯或钨灯的“放大器的开关置”“关”的位置;置狭缝旋钮于0.01mm左右;置波长于625nm;置透光率于100%。关闭电源。样品室放入干燥剂,罩上塑料罩,填写使用登记。 ...
合成纤维的制备过程类似于蚕吐丝的过程。首先需要将成纤高聚物加工成纺丝粘液,然后通过喷丝孔将纺丝液抽出,经过冷却、溶剂挥发或凝固浴凝固,使其成为固态纤维。制备纺丝粘液的方法有两种:熔融法和溶液法。不同的纤维材料采用不同的制备方法。然而,抽出的纤维强度较低,还需要经过拉伸来改善其机械性能和耐热性。 拉伸后的纤维仍然需要进行热定型处理,以固定其取向。经过热定型处理后的纤维在遇热情况下收缩率较低。 合成纤维的制备过程如上所述。从古代使用天然纤维到现在人造纤维和合成纤维的发展,我们可以看到纤维生产的不断进步。随着人类实践的发展,相信会有更多更新、更好的纤维材料问世。 ...
 
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