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杂质精制问题?
化药
杂质精制问题?
该物质溶解性极差,DMF中溶解(不能溶清,浑浊状),
甲醇
微溶。分析显示粗品中存在一处较大单杂,含量为0.34%。由于产品是TsOH·H2O盐。使用
乙腈
/水混合溶剂在70℃时可以溶清,但不能有效除去
杂质
,杂质含量几乎不变。尝试过多种溶剂精制,效果不佳,单杂无法除去。求助大神指点迷津!
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共22个回答
一个爱上马的,给排水工程师
2019-01-19回答
这种问题我们一般的处理方法是:
1. 用液质联用的方法,得到这个杂质的质谱信息
2. 根据工艺过程各步的反应,推测其可能的结构,并找出根源是哪一步产物的杂质
3. 根据上一步的推测,把各步粗产品都送液质,验证推理是否正确,如果不正确,重复2步
4. 合成这一杂质,验证结构是否正确;同时,如果能放宽质量标准进行放宽质量标准,如果不可行,看看能不能从源头上阻止这一杂质产生,哪怕其它杂质多一点但可以除去也没关系。如果前面两个方案都不行,因为你的API结构是水合盐结构,杂质最后一步产生的可能性非常小,那么就找最容易提纯的一个中间体,进行提纯。
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草莓少女薄荷,化工研发
2019-01-19回答
如果HPLC的分离度还可以的话,最好还是通过液相接几针样品打质谱吧,知道了分子量后,推断一下结构和相应的理化性质,再采用相应的办法除去。
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杂质
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