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请教各位,冷井怎么做呢, 产物有水,反应器末端生锈(急)?

我用的是石英反应器,所以 ,石英管的末端,接的是不锈钢的螺纹套,里面的垫片是聚四氟的,下面接的是不锈钢气体线(1/8英寸的)请看下面的图片,局部图 和全图第二章图里右面那个蓝色的柱子就是water trap.因为产物分解后,有水,所以 那个不锈钢螺纹套已经生锈了。因为炉子内温度500-800.而石英管末端已经在管式炉的外面,所以温差很大,水蒸汽应该就凝结在了螺纹套那里。螺纹套下面,我用气体不锈钢线连着的是一个water trap管 (用于GC上的那种,里面的是5A分子筛)。 我装这个的目的是为了让水杯water trap吸收,可惜,还走不到那里,就已经冷凝了。??再有,这个5A分子筛,不仅仅吸水,我反应器里面的甲烷 也被吸收了不少。所以,我的问题是, 对于这种反应器,你们是怎么除水的呢??谢谢大家,下面是图片
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共7个回答
首先生锈证明不锈钢材质有问题,可能是普通不锈钢的,像楼主的情况,先解决锈的问题,一般在后面加个气体干燥器就可以了,若需检测水含量,那就要做管路保温了。
你用的变径不锈钢螺纹套质量不好。换一个铜的或者是正真的耐腐蚀的。至于除水的冷阱,要是体系压力高的话,就找个能电焊加工的店,让给加工一个圆柱状且两顶端都成椭圆球状,其间焊接三根细的出料管,自己接阀,冷阱放在一个保温杯或者直接用循环水冷却。
如果在真空状态下倒是不会有太多水留在接头处。冷井的话你可以用粗一点的不锈钢管弯一个,放到干冰浴里。
用多孔硅胶代替5A。
1. 管尾应加保温材料或者电加热带包覆防止冷凝2. 冷阱的做法不困难。需要冰水或者冰盐水若干,保温杯或者保温桶一个。玻璃冷阱是可以买到的,样式有很多,比如 [img]http://www.pharmon.com.cn/image_upl ... 谢谢谢谢你的建议,只是现在我还没找到哪里有电加热带。我会继续找。你看,我要是把不锈钢的螺纹卡套换成铜的,然后下面接个塑料的缓冲瓶怎么样呢?然后把缓冲瓶放在冰水里,
用多孔硅胶代替5A。 我也这么想过,在反应器末端放一些多空硅胶。现在放了氧化铝。因为反应器 到 干燥器有一段距离,水蒸汽早已变成水了,所以,我打算加上保温的东西。
1. 管尾应加保温材料或者电加热带包覆防止冷凝2. 冷阱的做法不困难。需要冰水或者冰盐水若干,保温杯或者保温桶一个。玻璃冷阱是可以买到的,样式有很多,比如 需要两个你接反应管的那种变径接头。管路接好后,把冷阱泡在保温桶的冰水浴或者冰盐浴里就可以了。如果你的体系压力大,还是买一个不锈钢的比较好。
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