提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  如何制备5-异丙基吡...

如何制备5-异丙基吡啶-2-胺? 1

0评论 +关注
共1个回答

5-异丙基吡啶-2-胺是一种常用的医药合成中间体。在使用过程中,如果吸入了5-异丙基吡啶-2-胺,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应尽快就医;如果眼睛接触到了5-异丙基吡啶-2-胺,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食了5-异丙基吡啶-2-胺,应立即漱口,但不要催吐,应尽快就医。

制备方法

制备5-异丙基吡啶-2-胺的过程可以分为以下两步:

步骤1:制备5-(丙-1-烯-2-基)吡啶-2-胺。首先,在搅拌并脱气的5-溴吡啶-2-胺(3.5g,20.34mmol)的1,4-二恶烷水溶液(1:1,40mL)中加入磷酸钾(12.94g,61.04mmol),并继续脱气10分钟。然后,加入4,4,5,5-四甲基-2-(丙-1-烯-2-基)-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷(5.21g,30.51mmol)和[1,2-双(二苯基膦基))二茂铁]二氯化钯(II)(1.47mg,2.014mmol),在搅拌下继续脱气10分钟并加热至100℃保持2小时。将反应混合物冷却至室温,通过硅藻土垫过滤。将滤液中加入冷水,并用乙酸乙酯(3×200mL)进行萃取。将有机层用水(2×100mL)和盐水(100mL)洗涤,用硫酸钠干燥并浓缩。通过硅胶(100-200目)柱色谱法纯化,使用40%乙酸乙酯的石油醚溶液进行洗脱,得到5-(丙-1-烯-2-基)吡啶-2-胺(2.5g,18.65mmol,产率91%)为棕色固体。MS(ESI)m/z135.18[M+1]+。

步骤2:制备5-异丙基吡啶-2-胺。将5-(丙-1-烯-2-基)吡啶-2-胺(2.5g,18.65mmol)加入20%氢氧化钯(1g)的乙酸乙酯(50mL)浆液中,在室温下搅拌2小时。将反应混合物通过硅藻土垫过滤,用硫酸钠干燥并浓缩,得到5-异丙基吡啶-2-胺(2g,14.70mmol,产率79%),为棕色液体。MS(ESI)m/z137.15[M+1]+。

主要参考资料

[1] WO2016007848 ANTIPROLIFERATIVE COMPOUNDS AND METHODS OF USE THEREOF

国内供应商(28家)
5-异丙基吡啶-2-胺相关回答
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值