如何制备异丙甲草胺? ¹

农药是保证粮食丰收的重要手段之一，其中酰胺类除草剂异丙甲草胺的除草效果及应用日益受到人们的认可。本文将简要介绍异丙甲草胺的制备工艺。

制备方法

异丙甲草胺可以通过以下几种合成路线来制备。首先是2-氮丙醇法，将2-甲基-6-乙基苯胺与2-氯丙醇反应，经过缩合和醚化反应得到异丙甲草胺。其次是2-溴-1-甲氧基丙烷法，将2-甲基-6-乙基苯胺和2-溴-1-甲氧基丙烷在120℃条件下反应。最后是甲氧基丙酮法，将2-甲基-6-乙基苯胺与甲氧基丙酮混合后，在催化剂和助催化剂的作用下，在H2压下升温反应[1]。

图1 异丙甲草胺的合成反应式

实验操作

将2-乙基-6-甲基-N（甲氧基-2丙基）苯胺与三乙胺和无水的苯混合，通过滴定漏斗缓慢加入氯乙酞氯的苯溶液，在室温下反应。反应完成后加入乙醚，然后用水洗涤几次。将有机相与水相分离后，干燥有机相，在真空下去除溶剂，得到异丙甲草胺。用气相色谱分析其含量。需要注意的是，此步反应必须在无水条件下进行。

在酰氯酰化过程中，由于会释放出盐酸气体，会使反应物的酸性增加。为此，需要加入一些缓冲剂来中和酸性，常用的缓冲剂有液氨、吡啶、三乙胺等。一般采用有机碱作为缓冲剂，因为有机碱可以中和反应产生的酸，防止高浓度质子酸的出现，并且有机碱还具有催化作用。由于使用三乙胺时异丙甲草胺的收率相对较高，而且氨气操作较为困难，吡啶的价格较高，因此我们选择使用三乙胺。

参考文献

[1]EP:0639599,1994-7-15