如何制备一种新型的含磷阻燃剂并应用于非水电解液二次电池电解液中? ¹

2,3,6-三氟苯酚是一种有机中间体，有研究表明它可以用于制备一种新型的含磷阻燃剂，该阻燃剂可以作为非水电解液二次电池电解液中的阻燃添加剂。

制备方法

化合物2-(2,4,6-三氟苯酚基)-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷是一种新型的含磷阻燃剂，制备方法如下所示，该制备方法具有原料成本低、制备工艺步骤简单、操作安全、产物纯度高、环境污染小的优势。

在室温下，将200g二氯甲烷和160g 2,4,6-三氟苯酚加入到500ml三口瓶中，搅拌0.5小时，直到2,4,6-三氟苯酚完全溶解，溶液呈无色透明状。然后，将143g反应中间体2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷缓慢滴加到500ml三口瓶中，滴加速度控制在1滴/秒，反应温度为0℃。随着反应中间体的滴加，会放出大量的热并产生大量HCl气体。滴加完毕后，溶液呈无色透明状，继续在室温下搅拌12小时。然后，去除二氯甲烷，得到淡黄色固体。淡黄色固体经过正己烷结晶和真空干燥后，得到白色固体236g，产率为93％。这个产物就是化合物2-(2,4,6-三氟苯酚基)-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷。反应产生的HCl气体经过水吸收后得到盐酸，盐酸可以作为化工原料出售，而反应所使用的有机溶剂可以蒸馏干燥后回收再利用。

应用

这种新型的含磷阻燃剂可以作为非水电解液二次电池电解液中的阻燃添加剂。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910854917.0 阻燃添加剂及其制备方法和应用