普罗纳克是一种非甾体抗炎镇痛眼科药,适用于眼睑炎、结膜炎和术后炎症等眼部炎症性疾病。本文介绍了制备普罗纳克中间体2-氨基-4' -溴苯并二苯甲酮的方法。
在室温下,将100mmol邻氨基苯腈、200mmol对溴苯硼酸、5mmol镍催化剂Ni(dppe)Cl2和400mmol三氟乙酸加入体积比为4:1的1,4-二氧六环和水的混合溶剂中。然后,将反应混合物搅拌升温至90℃,并在该温度下搅拌反应24小时。
反应结束后,将反应混合物旋转蒸发至干燥,然后加入足量乙酸乙酯使其溶解。接下来,加入适量的饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠水溶液的混合水溶液进行洗涤,分离出有机层和水层。将水层用乙酸乙酯萃取3次后,合并有机层。用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏,残留物通过快速柱色谱进行洗脱,收集洗脱液并蒸发除去洗脱剂,从而得到淡黄色固体的2-氨基-4' -溴苯并二苯甲酮。产率为86.8%,纯度为94.6%。
[1] [中国发明] CN201811466369.6 催化合成普罗纳克中间体2-氨基-4' -溴苯并二苯甲酮的方法