本文将探讨多种合成 (S)-2- 苄基琥珀酸的方法，分析各种合成途径的优缺点，通过对不同合成路线的比较和评估，读者将能够更全面地了解该化合物的制备过程。 背景：米格列奈钙，化学名为 (+)- 双 [(2S,3a,7a- 顺 )-α- 苄基六氢 -γ- 氧 -2- 异二氢吲哚丁酸 ] 钙二水合物，是日本橘生 (Kissei) 制药公司开发的 Ⅱ 型糖尿病治疗药物，是继瑞格列奈、那格列奈后第 3 个美格列脲类药物。与其他美格列脲类药物及传统磺酰脲类药物相比，米格列奈的起效速度更快，半衰期更短，有利于降低糖尿病患者的餐后血糖，同时避免持续降糖引发的低血糖。 目前，文献报道的米格列奈钙合成方法多以手性起始原料 (S)-2- 苄基琥珀酸为主要原料，经不同的合成路线得到米格列奈钙。其中，最常用的方法为 EP0967204A1 报道的工艺，以 (S)-2- 苄基琥珀酸和顺式全氢异吲哚为原料，经缩合、成酯、水解和成盐四步反应得到米格列奈钙。该合成路线收率较高，得到产品的杂质含量低，光学纯度高，适宜于工业化生产。具体工艺路线如下： 合成：目前， (S)-2- 苄基琥珀酸常用的制备方法为 ( 如专利 CN1844096 、 CN101270074 等 ) ：以丁二酸二乙酯和苯甲醛为起始原料，经过缩合、氢化还原得到 2- 苄基琥珀酸，然后经拆分制得 (S)-2- 苄基琥珀酸。其中拆分步骤采用 (R)-α- 甲基苯乙胺作为拆分剂，拆分得到 2- 苄基琥珀酸 (R)-α- 甲基苯乙胺盐，然后用碱游离、酸化得到 (S)-2- 苄基琥珀酸。但是，该方法拆分步骤收率较低 ( 约 30 ％ ) ，拆分母液中尚含有约 20 ％的 (S)-2- 苄基琥珀酸及 50 ％的 (R)-2- 苄基琥珀酸。因此，该方法生产成本高，母液的处理费用大，环境污染严重。 1. 专利 CN 105418401 A 涉及一种由 (R)-2- 苄基琥珀酸制备 (S)-2- 苄基琥珀酸的方法，在含有 (R)-2- 苄基琥珀酸的碱性水溶液中，加入 EDTA 可以有效消旋。利用该发明提供的方法，可以从米格列奈钙生产过程中产生的 2- 苄基琥珀酸 -α- 苯乙胺盐的溶液出发，制得 (S)-2- 苄基琥珀酸，进一步提高经济效益。 2. 专利 CN 111253244 B 公开了一种 (S) ?2?苄基琥珀酸拆分母液的回收利用方法。本发明首先将拆分母液减压蒸干后，溶于碱性水溶液中，分层，水相酸化，使 (S) ?2?苄基琥珀酸和 (R) ?2?苄基琥珀酸析出，再加入低级脂肪醇 ROH 进行酯化反应；酯化产物再加入低级脂肪醇钠 NaOR 升温至回流状态下进行消旋化反应；消旋产物减压蒸馏，然后加入 NaOH 水溶液取代反应后酸化，使 2 ?苄基琥珀酸的内消旋体析出，然后再进行拆分，得到 (S) ?2?苄基琥珀酸。本发明通过回收拆分母液实现了 2 ?苄基琥珀酸的循环利用，提高了收率，减少了环保处理的费用。不仅降低了生产成本，而且减少环境污染，适宜于工业化生产。 参考文献： [1] 威海迪素制药有限公司 , 威海迪嘉制药有限公司 . 一种 (S)-2- 苄基琥珀酸的制备方法 :CN201510749477.4[P]. 2016-03-23. [2] 山东铂源药业有限公司 . 一种 (S)-2- 苄基琥珀酸拆分母液的回收利用方法 :CN202010161742.8[P]. 2020-10-16. ...

IPN技术不仅可以改善黏合剂的性能，还可以减少界面破坏，从而提高黏合强度。这种技术可以使不同材料产生良好的共混和合金化，从而显著提高黏合剂的本体强度、韧性和耐环境性。此外，IPN技术还可以改善黏合剂对被粘物表面的湿润性和界面结合。 贾德民等人使用聚醚型聚氨酯/聚(甲基丙烯酸甲酯-二甲基丙烯酸乙二醇酯)【PU/P(MMA-co EGDMA)】作为黏合剂，黏合三元乙丙橡胶(EPDM)硫化胶和软质聚氯乙烯塑料。他们发现，剥离强度随着P(MMA-co-EGDMA)含量的变化而变化。纯PU的剥离强度为1.28kN/m，而IPN胶黏剂的剥离强度均高于纯PU，在PU/P(MMA-co-EGDMA)质量比为60/40时达到最大值2.44kN/m。当P(MMA-co-EGDMA)质量分数低于10%时，界面黏附破坏；当P(MMA-co-EGDMA)质量分数超过10%时，所有的黏合试样均被内聚破坏。黏接强度提高的原因可以归结为三个方面：一是最初加入的MMA和EGDMA单体降低了黏合剂的黏度和表面张力，改善了表面湿润性；二是IPN黏合剂中的P(MMA-co-EGDMA)组分对黏合剂本身具有补强作用；三是黏合剂中的一部分MMA和EGDMA单体渗透到被粘物EPDM和PVC表面层中并就地聚合，形成界面共轭互穿结构，从而大大增强了界面结合。 ...

人们常将多组分聚合物称为聚合物共混物或聚合物合金，但严格来说，这两者并不完全同义。合金可以是均相的，也可以是复相的。均相合金与无规共聚物以及互溶性聚合物共混物对应；而复相合金则与不互溶的或部分相容的复相聚合物共混物相对应。这种对比对研究聚合物共混物有很大的启发作用。 众所周知，在1110°C左右可将大约0.8%的炭溶于铁中，随后将温度降至720°C，发生相分离，出现两个相:其一是组成为Fe3C的渗碳体即碳化铁:其二是含0.025%碳的纯粒铁即a-铁。这种两相结构的合金叫珠层铁，两相星层状结构。a-铁柔软可延，渗碳体很坚硬。珠层铁则兼备二者的综合性能。为说明两相的相态结构对合金性能的影响，可把珠层铁与回火马丁体相对比。回火玛丁体中碳化铁是以球状颗粒分胶于纯粒铁的连续相中，这和珠层铁的层状结构显然不同。所以，这两种合金虽然组成相同，但性能泡然不同。 上述例子说明，相的相态结构对合金的性能有很大影响。聚合物共混物也存在同样的情况。例如，用橡胶与聚笨乙烯共混而制得的高抗冲聚苯乙媚，尽管组成相同，但不同的制备方法和工艺条件可产生极不相同的相态结构，从而产生不同的冲击强度。 由此可见，和金属合金的情况相似，聚合物共混物的相态结构也是决定其性能的最基本的因素之一。因此，研究聚合物共混物的相态结构是非常必要的。 聚合物共混物的相态结构受一系列因素的影响。这些因素可归纳为以下三种：(1)热力学因素，如聚合物之间的相互作用参数、界面张力等。平衡热力学可以预测共混物最终的平衡结构是均相的还是多相的。 (2)动力学因素，相分离动力学决定平衡结构能否达到以及达到的程度。根据相分离动力学的不同，可以出现两种类型的相态结构，即NG机理形成分散结构和SD机理形成交错层状的共连续结构。具体的相态结构主要取决于体系的骤冷程度。骤冷程度越大，聚集体的起始尺寸越小。这种起始尺寸可以从100~1Onm变化。结构尺寸随时间的延长而趋于平衡热力学所预期的最终值。由于高分子材料的高黏度，这种平衡结构很难达到。采用增容的方法可以稳定相分离动力学所形成的结构，从而提高产品性能的稳定性。 (3)在混合加工过程中，流动场诱发的相态结构本质上是由于流动参数的不同而形成的各种不同的非平衡结构。 了解以上三个方面就可以对聚合物共混物相态结构形成的基本机理有一个概括的认识，从而可以了解控制共混物相态结构和性能的基本途径。本章从上述观点出发，概括讨论聚合物共混物相态结构的基本类型、相界面结构、互溶性和混合加工方法对相态结构的影响以及相态结构的主要测定方法。 ...

①烷烃在真空紫外区有很强的(δ→δ*)允许跃迁，吸收系数很大(10*)。甲烷的吸收从144nm开始，高级烷烃的吸收波长略有红移。光解反应如下所示: RCH2R＇+hv→RCR＇ + H2 RCH2R＇十hv→RCHR＇ +H* ②不饱和烃的最大吸收波长在180nm左右，属于元*r'跃迁。共轭体系增大后，吸收波长红移。不饱和烃的光化学反应包括异构化和光解离. RCH2+Hv→H2+H2C=C: →2H+H2C＝CH →H2+HC≡CH →2H+HC≡CH ③多烯烃的光解离只在低压气相中发生，加人外部情性气体后可受到抑制。 ④简单的芳烃在近紫外区有中等的吸收强度。短波长的光可使苯发生完全解离，而长波长的光则只能使苯产生激发态，继而发生光化学反应式辐射失活. ...

数学方法是一种利用数学工具对研究对象进行分析、描述推导和计算的方法。它的目的是为了认识事物的运动变化及其规律性，并从数量关系中加以把握。 马克思曾经指出，只有当一门科学能够用数学来描述时，它才能算得上是真正发展和完善了。数学被认为是各门学科的“辩证辅助工具和表现形式”。在过去的几个世纪中，只有那些成熟的学科才能较完善地应用数学。然而，如今的情况已经发生了很大的变化，数学的应用越来越广泛，整个科学都呈现出了数学化形式化的趋势。 马克思在科学研究中使用数学方法给我们树立了榜样。他广泛研究了数学的各个领域，并写下了著名的《数学手稿》。尽管他研究的经济学非常复杂，但他还是成功地用数学方法研究了人们的社会经济活动。在他的著作《资本论》中，我们可以看到对经济数据的分析和经济规律的数学表达式。他还建立了公式来说明可变资本在剩余价值生产中与不变资本的不同作用，并提出了计算剩余价值率的公式。他还试图用微积分公式来描述资本主义社会出现经济危机的规律。如今，数学方法不仅在自然科学和技术领域广泛应用，如物理学、化学、生物学、天文学、地学、环境科学、农学、医学和工程技术等，而且在经济学、管理学、社会学、心理学、文学艺术等多个领域也得到了广泛的应用。要掌握这种方法，首先需要对它进行一些普遍性和一般意义上的考察。 ...

(一)标准溶液的配制 1.直接配制法 对于纯净的物质(称做基准物质)可准确进行称量，用蒸馏水溶解后，转移到一定容积的容量瓶中稀释至标线，溶液的准确浓度可以直接计算出来。溶质的纯度、性质等对浓度有较大影响，为此，对用来直接配制标准溶液用的基准物质必须具备以下条件： (1)物质的纯度要高，含量不得低于99.9％，杂质的含量应当少到可以忽略的程度。 (2)物质的分子组成应与其化学式完全符合，包括结水合物中的结品水含量也必须与其化学式相符合。如硼砂Na2B4O7·10H2O等。 (3)性质稳定，贮蔵时应不发生变化，不易吸收空气中的水分、二氧化碳等气体而改变其成分，不易风化潮解和被空气氧化，烘干时不易分解等。此外最好使用分子量较大的基准物质以减小称量误差。 2.间接配制法 凡不符合基准物质条件的物质，可先配制成近似所需浓度的溶液，再用基准物质溶液或能与其发生定量反应的标准溶液进行滴定，求其准确浓度，这种通过滴定来确定准确浓度的操作叫做“标定”。间接法配制近似浓度溶液时不需用分析天平称量和容量瓶配制，可用台秤、量筒等器皿。将称好的物质转移到干净的试剂瓶中，先加少量蒸馏水将其溶解，继续用量筒加蒸馏水至需要量即可。由于大多数试剂不符合基准物的条件，故间接法配制标准溶液是经常的。如固体NaOH因易吸收空气中的水分而潮解和吸收CO2使表面变质；浓盐酸因易挥发而无法准确称量； 高锰酸钾 不易得到分析纯级的试剂等，这些物质的标准溶液须用间接法来配制，经标定后再做标准溶液使用。 (二)标准溶液的标定 1.用基准物质标定法 (1)多次称量法 用减重法精密称取几份(如2～3份)基准物质，分别倒入编号的干净锥形瓶(或烧杯)内，各加少量蒸馏水溶解，再加指示剂后分别用待标定溶液滴定至等当点，各自记录所消耗待标定溶液的体积，结合基准物质的重量分别算出溶液的准确浓度，最后取平均值做为标准溶液的浓度。 (2)移液管法 精密称取一份基准物质，在干净的小烧杯内加少量蒸馏水溶解，顺玻棒全部转移到已校正好的容量瓶中，多次冲洗烧杯洗液并入容量瓶中，最后配成一定体积的溶液，混匀。每次滴定用配套的移液管吸取并转移至锥形瓶中，加指示剂后用待标定溶液滴定至等当点，每次做好记录，根据所消耗待标定溶液的体积，结合基准物质的重量，分别算出溶液的准确浓度取平均值做为标准溶液的浓度。 2.比较法标定 如果待标定溶液能与某标准溶液进行反应，可吸量一定体积的某标准溶液，用待标定溶液滴定，或吸量一定体积的待标定溶液，用某标准溶液滴定。根据两溶液所消耗的毫升数及某标准溶液的浓度，按N1V1＝N2V2式可以计算出待标定溶液的准确浓度。这种用标准落液来测定待标定溶液准确浓度的过程称为“比较法”标定。如果某标准溶液的浓度由于某些原因不够准确时，就会直接影响待标定溶液浓度的准确性，显然比较法不如用基准物质直接标定的方法精确，但比较法简便易行。 标定完毕，盖紧标准溶液试剂瓶塞，瓶签上注明标准溶液名称、准确浓度和日期等。 ...

在一些偏僻的农村，经常会有一些所谓的懂法术的法师或大仙，他们常自称上可通天上的玉皇大帝，下可通地下的阁王圣君。每当有人生了怪病，或家运不济老走背字，他们就会被请去“施法”。下面就让我们来揭穿这些法师们的鬼把戏吧! “法术”一:纸现天书 巫婆、仙姑等一些人在替人降妖时，点燃香烛，手拿白纸，一边手舞足蹈，边口中念动“通天”咒语，然后将手中白纸投人水盆中，白纸上立即显出狐狸或蛇等动物图案，有时也会显示一句话，告知上天的旨意。其实这只不过是一种化学反应现象:巫婆先用化学物质明矾水，在白纸上画上动物图案或写好字，待干后，纸上不见痕迹。作“法”时将这纸浸人水中，有明矾的部分就显出白色图案或字体。有的则是先在白纸上用米汤水(含淀粉)画画或写字，作“法”时用稀释的碘酒往纸上一倒，即显出蓝色图案或字迹:这也是利用碘遇淀粉变蓝色的特殊化学反应现象所致。 “法术”二:手指起火 有的法师还自称有阴阳眼，一进病人家就能看出是什么道行高深的妖精作祟，井说必须要用看家的本领一三味真 火才能降服!在得到了丰厚的报酬后， 法师就摆下香案，焚香后，围着桌案舞蹈，并念动咒语。突然，法师的手指就着火了，紧接着，法师又喝一口符水，朝手指喷去，立时一道火柱，妖怪飞灰烟灭!事实上，法师们通常先在桌上撒上面粉、硫磺粉、白磷粉和樟脑粉，樟脑易挥发易燃，白磷与硫磺粉易自燃。法师在桌案旁作法时，先手沾符水(实际是酒)，在舞蹈期间把手全弄上面粉，再先后沾上另三种粉末，在念“咒语”的舞动间，手指上的白磷不断与空气摩擦而引起自燃，进而带动硫磺和樟脑起火燃烧，窜起火苗。这就是所谓的“三味真火”!那法师为什么烧不着自己呢?因为她手上有一-层面粉保护，而且火不久就灭了。 在文化相对落后的农村，其实这样的例子很多，由于农民不明就里，所以佩服得五体投地。作为新时代的青少年，理当学好科学，揭穿骗术，防止受骗。 ...

测定化学反应速率的关键是测定某一时间隔内反应体系中某物质浓度的变化。为了确定化学反应速率，人们常用物理方法准确而快速地测定反应物或生成物浓度的变化。以下是常用于测定化学反应速率的物理方法： 量气法：对于反应2H2(g) + O2(g) → 2H2O(g)，可以测量反应中唯一的气体产物氧气在温度、压强一定时的体积变化。 比色法：通过测定物质对特定波长的光的吸光度来测定参与反应的某一物质的浓度。例如，在丙酮的溴化反应过程中，有色反应物Br吸收波长为450 nm的光波，因此可以用分光光度计测量溶液对该波长光波的吸光度，据此计算化学反应速率。 电导法：根据离子导电能力的差异，通过电导率的变化测定反应物中离子浓度的变化，进而计算化学反应速率。例如，在乙酸乙酯皂化反应中，由于OH-的电导远大于CH3COO-的电导，可以利用电导仪测量出溶液电导的变化，据此求得OH-浓度的变化，进而求得化学反应速率。 此外，激光技术也已应用于化学反应速率的测定。 ...

制造合成纤维的过程可以分为以下几个步骤： 第一步：从石油、煤、天然气或农副产品等资源中提取聚合用的单体。 第二步：将单体聚合成成纤的高聚物。 第三步：对聚合物进行纺丝、拉伸、热定型等后处理，得到合成纤维的长丝或短纤维，然后送去纯纺或混纺成各种纺织品。 腈纶是一种质轻丰满、外观类似羊毛的合成纤维，也被称为合成羊毛。它的学名是聚丙烯腈。在石油化工发展的今天，聚丙烯腈可以通过加工后的石油副产物丙烯来制造。因此，腈纶的发展彻底改变了过去“羊毛出在羊身上”的传统观念，具有重要的经济意义。 当我们对石油进行裂解、催化裂化或热裂化时，会副产出许多丙烯气体。将丙烯在磷钼酸铋催化剂存在下进行氨氧化反应，就可以直接得到丙烯腈，然后再聚合成聚丙烯腈。 为了改善聚丙烯腈的硬而脆的特性，常常添加5～10％的第二单体，如丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯等进行共聚。同时还加入1～2％的第三单体，如甲叉丁二酸、丙烯磺酸钠等，以改善其染色性能。这样形成的腈纶纤维结构疏松，含有大量酸性基团，适合使用碱性染料进行染色，可以得到鲜艳而牢固的颜色。 腈纶不仅质轻丰满，而且具有较高的强度、抗温性和保暖性。腈纶的比重比羊毛小11％，但其强度相当于羊毛的2～3倍。腈纶不受湿度的影响，而且可以加工成高膨松性膨体纱。因此，在相同编织厚度下，腈纶绒线的用量比羊毛线少10～15％。 腈纶具有抗霉抗蛀的特性，而羊毛是一种角质化的蛋白质，是许多细菌和蛀虫的最佳食物。腈纶比羊毛和棉花更耐日光和气候作用，耐化学药品的腐蚀性能也更好。腈纶的耐磨性较差，容易产生静电，织物容易吸附灰尘。 ...

锕系元素又称5f过渡系，它们是周期表中锕（Z＝89）以后的14个元素，具有放射性。铀是人们认识的第一个锕系元素，随后发现了比铀轻的锕、钍和镤。超铀元素是在1940年以后通过人工核反应合成的。此外，铀矿中也存在极微量的镎和钚。 锕系元素的价电子层结构见表23－11。由于重元素的原子光谱很复杂，确定能级需要通过量子数的特征和电子层结构，这是一项困难的任务。对于化学性质来说，锕系元素的基态电子层结构是最重要的。锕系元素和镧系元素一样，出现了两种结构：5fn7s2和5f（n-1）6d17s2。不同的是，锕系元素中5f和6d的能量相近，而镧系元素中4f和5d的能量相差较大。因此，锕系元素中前一半元素更倾向于保持d电子，而后一半元素与镧系元素相似。 表23－11 锕系元素价电子层结构 原子序数 符号 元素 价电子层结构 原子序数 符号 元素 价电子层结构 89 Ac 锕 6d17s2 97 Bk 锫 5f9 7s2 90 Th 钍 6d27s2 98 Cf 锎 5f10 7s2 91 Pa 镤 5f26d17s2 99 Es 锿 （5f11 7s2） 92 U 铀 5f36d17s2 100 Fm 镄 （5f12 7s2） 93 Np 镎 5f46d17s2 101 Md 钔 （5f13 7s2） 94 Pu 钚 5f67s2 102 No 锘 （5f14 7s2） 95 Am 镅 5f77s2 103 Lr 铹 （5f146d17s2） 96 Cm 锔 5f76d17s2 ...

平行反应的概念可以应用于分析更为复杂的反应系统，包括可逆反应或者平行和连串相结合的反应。以下是两个例子来说明这个概念。 A → B → C，A＋A → D 如果B是需要的产物，连串反应需要使用管式反应器。然而，如果生成不需要产品D的平行反应比生成B的级数高，那么搅拌釜是更好的选择。这些矛盾因素意味着没有唯一的答案来确定哪种类型的反应器可以获得最大的收率，而取决于反应速率常数和进料浓度。 另一个例子是以下反应系统： 这类似于三个二甲苯异构化反应的情况。有几篇文章使用矩阵法或其他方法处理这样的系统。这些理论练习的结果具有实际意义，因为它们指导如何设计实验来获得所研究系统的反应速率常数，而测定新工业过程的反应动力学常数是非常困难的。 从实验室反应器估算动力学常数时，粗心大意可能导致错误。然而，根据反应器的设计要求，动力学常数通常不需要非常精确，重要的是了解对设计所需的动力学常数需要多精确。 最后，反应可以被视为随机过程，而不是确定性过程。概率方法已经应用于复杂的微生物反应系统。 例题1 ：考虑以下在溶液中发生的反应： A＋B→ C 反应速率 r1＝k1cAcB C＋B→ D 反应速率 r2＝k2cBcC 间歇反应在开始时溶液中包含浓度为0．1kg mol/m3的A和过量的B，得到以下的分析数据： 浓度［ kg mol/m3 ］ 浓度［ kg mol/m3 ］ 时间 cA cC t1 0.055 0.038 t2 0.01 0.042 试问k2/k1的比值为多少？在间歇反应时c的最大浓度将是多少？A的转化率为多少？ 〔答案：0．52，0．049kg mol/m3，80%〕 例题2 ：讨论由以上反应生成C的情况？（a）如果A在釜内，B缓慢地加入；（b）如果B在釜内，A缓慢地加入。 例题3 ：在反应物A（贵重的）和B（比较便宜）之间进行的液相反应。反应机理如下： 这种反应机理并不表示化学计量关系，也不表示反应级数。 （a）C是有价值的产品；D、E、F是没有什么价值的。 （b）在一个或几个反应内生成水，并且已经知道它对于C的收率是有害的。 （c）过程是强放热的，面某些副产物是焦油状物并会沉积在表面上。 试讨论在设计反应器前你还将试图得到些什么补充的实验数据，并描述这些数据如何影响你的设计。 ...

镝 镝是一种微量成分，广泛应用于铽镝铁磁致伸缩合金和钕铁硼磁体中。除此之外，镝还有其他一些用途。然而，镝的真正独特用途却非常罕见，正如其希腊语名字dysprosium所暗示的那样。 在互联网上搜索镝的时候，你会发现大多数结果都是关于产品使用或科学论文的信息。只有在深入搜索的第四页才能找到一些与镝相关的内容。这表明了知道镝的重要用途的人们认为不需要公开讨论。实际上，许多公司都将与镝相关的知识视为商业机密。 然而，这并不意味着镝没有重要的用途。在商业广告灯光系统中，镝的化合物广泛用于高强度放电光源，发射出稀有的红光。除非你认识该行业的人，否则你很难得到这个信息。 此外，稀土元素钬和铒也是与镝相关的两个重要元素。 钬 钬是稀土元素中磁矩最大的元素。当钬置于磁场中时，钬原子会按照磁场的方向排列，从而增强磁场的局部强度。因此，将钬磁极片放置在磁体中可以得到更强的磁体。 钬磁极片广泛应用于核磁共振成像仪中。核磁共振成像仪利用强磁场使身体内的原子排列起来，以测量它们的核自旋。由于磁场非常强大，必须小心防止金属物体靠近。这说明了钬在医疗领域的重要性。 此外，钬还用于激光手术中的激光器。钬掺杂在钇铝石榴石固体激光器中，产生能够储存光能并以激光脉冲形式输出的色心。 尽管钬在稀土元素磁性方面表现出色，但铒在稀土元素光学特性方面达到了高峰。 ...

“点滴试验分析”是指使用一滴试样溶液或试剂溶液进行化学反应的灵敏且具有选择性的试验方法。这些试验方法属于微量分析或半微量分析，可用于研究无机和有机化合物。点滴试验分析的重要部分是使用未知物质和少量试剂进行实际操作，而无需借助光学放大。 点滴试验的操作手续非常简单。这种方法的优越性在于试剂的本性和反应条件的灵活运用，通过最简单的物理和化学操作，可以获得高度的灵敏性和选择性。将分离操作与利用条件的反应合并在试验的操作手续中，使得最终的试验成为一个单元操作，可以直接用于鉴定待测物质。点滴试验通常采用以下技术之一进行： 1. 在纸张、玻璃或瓷片等多孔或非多孔的托持表面上，滴上一滴试液和一滴试剂。 2. 在经过适当试剂浸渗的介质（滤纸、石棉、明胶）上，滴上一滴试液。 3. 在少量固体样品（碎片或粉状粒子，蒸发或灼烧残渣）上，滴上一滴试剂溶液。 4. 使用一滴试剂或一条试剂纸，使其与一滴试液或微量固体样品产生反应释放气体。 5. 广义上讲，点滴反应还包括向较大容积（0.5到2毫升）的试剂溶液中滴加一滴试液，然后使用有机溶剂萃取反应产物的试验方法。 选择哪种操作手续通常取决于样品的性质和可用的试剂。所需设备和操作手续都非常简单，技术也不难学习。要成功应用点滴试验操作手续，主要的条件要求包括： 1. 必须具备对所用试验的化学知识，以理解操作手续的每一步骤并能够灵活执行。 2. 严格遵守可靠的试验条件。 3. 保持实验室和设备的绝对清洁。 4. 使用最纯的试剂。如果可能，应重复试验以保证重复性。同时，空白试验和对照试验应视为常规。 在点滴试验工作中，主要的操作是实际的“滴试操作”，但通常需要进行一些初步操作，以提供最有利的反应条件。特别是在研究复杂样品时，更需要进行物理或化学分离，如干燥、蒸发、灼烧、氧化或还原以及pH值的调节等操作。在鉴定有机物质时，通常需要进行小规模的合成和制备操作。 ...

一、标准曲线法 通过配制不同浓度的标准溶液，并测定其吸光度，可以绘制出浓度与吸光度之间的标准曲线。通过在曲线上插值试样的吸光度，可以求出试样的浓度。这种方法应用广泛。 当被测元素的标准溶液浓度与吸光度呈线性关系时，可以得到如图95所示的工作曲线。 标准曲线法的变差系数约为0.5～2%，吸光度在最佳分析范围内为0.1～0.5，具体取决于所用仪器和样品的吸光度。 不同的标准溶液和试样溶液的组成、盐类浓度以及酸的浓度都会引起较大的测量误差，因此应尽量消除试样溶液中共存元素或基体产生的干扰。 二、标准加入法 当样品中基体成分很高且变化不定，或不易配制和基体相似的标准溶液，或分析样品含量很低且干扰不大时，可以采用加入法进行测定。 这种方法是取三等份样品溶液，第一份稀至已知的一定体积，其余两份溶液中分别加入不等量的分析元素的标准溶液，稀至相同的体积，然后测量这三份溶液的吸光度。根据需要，还可以扩大量程以提高读数精度。以吸光度和加入量为坐标作图（图96），并外推此直线到吸光度为"0"处。此直线与浓度轴的交点即代表样品溶液中该元素的浓度。 三、内插法 在样品溶液中，以待测元素浓度上下两侧配制标液，可以提高分析精度。要求所测元素的吸光度应在0.2-0.5的范围之内。 先用"标准曲线法"测得样品中分析元素的大概浓度，然后配制两个标液，其浓度分别高于和低于样品中元素浓度的5%（或10%），然后利用仪器上或读数设备上的零点控制器，使低标液的读数为零或为其它方便的低刻度读数。根据量程扩展（浓度），可使高标液的读数达到满刻度或其它方便的数值。按照低标液-样品-高标液的顺序进行测量，然后分别求出各溶液的吸光度平均值，以备制作标准曲线或计算求得所测元素的浓度。计算公式如下： C s = (A s -A1)(C n -C1)/(A n -A1)+C1 式中C s ，C n ，C1分别为样品溶液、高标液和低标液中的元素浓度； A s ，A n ，A1分别为它们的吸光度。 四、浓度直读法 在标准曲线为直线的浓度范围内，可以使用仪器中的标尺扩展或数字浓度直读装置进行测量。 通过调整吸光度到相应的浓度指示值，可以直接在仪表上读取被测试样品的浓度。这种方法省去了绘制标准分析曲线的步骤，分析过程非常快速。 ...

氧化还原反应最初的含义是指物质与氧化合和从化合物中夺取氧的反应。例如镁的氧化反应和氢气还原氧化铜的反应: 广义的氧化还原反应是指反应物元素氧化值发生改变的反应。氧化还原反应中元素氧化值改变的实质是反应物之间发生了电子的转移。某元素失去电子，氧化值升高，这个过程称为氧化;另一元素得到电子，则氧化值降低，这个过程称为还原。因此，上述反应可以进一步用电子得失来说明:在上述第一个反应 中，镁元素由于失去两个电子，氧化值就由0升到+2，镁被氧 化;而氧元素由于得到两个电子，氧化值就由0降到-2,氧被还原。反应中发生了电子得失，电子由镁向氧转移。在第二个反应式中，氢元素失去了一个电子，氧化值由0升到+1,氢被氧 化;而铜元素得到两个电子，氧化值由+2降到0，铜离子被还原，在反应时电子由H?向Cu²?转移。即 氧化与还原过程必然是同时发生的。在反应中，一物质失去 电子，必须同时使另一物质获得电子， 也就是说有氧化值升高的物质，必同时使另一物质的氧化值降低。这种本身被氧化而使另一物质还原的物质，称为还原剂。同样，得到电子的物质(即氧化值降低)，必同时使另一物质失去电子(氧化值升高)。这种本身被还原而使另-物质氧化的物质，称为氧化剂。例如联氨与水中溶解氧的反应: 氧元素(O?)得到电子，氧化值由0降到-2,故O?是氧化剂;N?H?中的氦元素(N)失去电子，氧化值由-2升高到0,故N?H?是还原剂。 凡能失去电子的物质，都可以做还原剂。还原剂越易失去电子，其还原能力就越强。常用的还原剂有: (1)容易失去电子的活泼金属，如Na、Zn、Mg和Mn等; (2)低价的金属离子，如Sn²?和Fe²?等; (3)低价或较低价的含氧化合物，如SO?、H?C?O?、Na?SO?和CO等。 凡能接受电子的物质，都可以作氧化剂。氧化剂越容易接受电子，其氧化能力就越强。常用的氧化剂有: (1)容易获得电子的非金属单质，如CI?、 Br?、O?和O?等; (2)高价的金属离子，如Fe³?、 Sn??和Cu²?等; (3)高价或较高价的含氧化合物，如MnO?、 KMnO?、K?Cr?O?、KCIO?、 H?O?、HNO?和HCIO?等。 某元素形成各种不同氧化值的化合物时，具有最高氧化值的化合物可用作氧化剂;具有最低氧化值的化合物可以用作还原剂;介于最高和最低氧化值之间的化合物，根据反应的具体条件既可作氧化剂，又可作还原剂。例如H?O?中氧的氧化值为1, 介于氧的最高氧化值(0)和最低氧化值(-2)之间，所以它既可作为氧化剂也可作为还原剂，但一般主要是用作氧化剂。例如H?O?在下列反应中: H?O?+2HI=I?+2H?O H?O?+Cl?=2HCl+O?↑ 前一反应的H?O?作为氧化剂(氧的氧化值从-1→- 2)， 后 一反应的H?O?作为还原剂(氧的氧化值从-1→0)。 这是因为HI是较强的还原剂，Cl?是较强的氧化剂，当H?O?与较强的还原剂作用时，显氧化性，和较强的氧化剂作用时，叉显还原性。此外，反应条件——如浓度、温度和溶液的酸、碱性等，也会影响氧化剂和还原剂的氧化还原能力。关于氧化还原能力的大小，将在原电池一章中讨论。 ...

不定的行为是一类有机金属化合物的特征。接下来将给于更系统的叙述。 h'－环戊二烯化合物，对于这些化合物来讲可变性是很普通的。在高温（通常即使在室温）环上的五个质子产生一个单一尖锐的nmr信号，这一点表明有些快速重排引起每个质子在三种可利用的环境（位置）之间迅速转移；在（23－ⅩⅩⅩⅢ）中用α、β和γ表示这种情况。在较低的温度这个单一线条变宽随后消失，在更低的温度所预料的（h'－C5H5）M结构的复杂光谱线最终表现出而且变为尖锐。很明显，在很低的温度时，（h'－C5H5）M基在立体化学上是相当坚固的；而靠氢原子交换位置的过程太慢从而影响nmr谱。在室温重排的速度是如此之快以致所有的质子以＞1000每秒的速度在三种位置之间传递。 很多研究已经完成确定重排的详细途径。对于交换位置来讲，许多情况下的实验证据排除靠单分子的解离或靠一些其它更复杂途径进行的分子间交换是可靠的这种可能性。因此必须考虑单分子非解离的途径，其中四个最明显的途径如图23－19所示。在途径（1）中M－C键保留不动只是氢原子移动，虽然在较高温的一些特殊情况中，可以想象到途径（1）可能是主要的，但是在所研究的低温它实际上是十分不可能的。最好的直接证据是同五甲基环戊二烯化合物可能是不定的这一事实相反——甲基位移是非常不可能的。其余三种途径是：（2）可以从直接证据中最终排除掉，因为对所有的位置来讲会产生相同的交换速度，这一点将引起整个低温光谱的崩溃，但是事实上，这个光谱的不同部位却以着不同速度崩溃。除了（3）和（4）以外，这种情况排除所有可能性。详细的研究已经确定属于1，2位移顺序的途径（3）是正确的一种途径。对于（h5－C5H5）M（CO）2（h'－C5H5）（M＝Fe或Ru）化合物来讲，这种位移的活化能是在30－40千焦?摩-1范围之中。 ...

由于锗、锡、铅的氧化物难溶于水，因此它们的氢氧化物是通过盐溶液加碱制备的。这些氢氧化物实际上是一些组成不定的氧化物的水合物，通常用化学式M（OH）4和M（OH）2表示。它们都是两性的，在水溶液中进行两式电离。 在这些氢氧化物中，酸性最强的Ge（OH）4仍然是一个弱酸（K1＝8×10（-10次方）），碱性最强的Pb（OH）2也还是两性的。由此可知，分族元素的金属性很弱，但从Ge到Pb逐渐增强。 常见的氢氧化物有Sn（OH）2和Pb（OH）2。Sn（OH）2既溶于酸又溶于强碱，例如： Sn(OH)2+2HCl=SnCl2+2H2O Sn(OH)2+2NaOH=Na2SnO2+2H2O 第二个反应方程式应写为： Sn(OH)2+2NaOH=Na2[Sn(OH)4] Sn(OH)62-+2e-=Sn(OH)42-+2OH- EB°=－0．93V 亚锡酸根离子是一种好的还原剂，它在碱性介质中容易转变为锡酸根离子。例如，Na2SnO2在碱性溶液中能将Bi3+还原为金属Bi： 3Na2SnO2+2BiCl3+6NaOH=2Bi↓+3Na2SnO3+6NaCl+3H2O Pb（OH）2也具有两性： Pb（OH）2＋2HCl＝（加热）PbCl2＋2H2O Pb（OH）2＋NaOH＝Na[ Pb（OH）3］ 若将Pb（OH）2在373K脱水，得到红色PbO；如果加热温度低，则得到黄色的PbO。 在M（OH）4中，常见的有锗酸（Ge（OH）4）和锡酸（Sn（OH）4）。它们实际上都以水合氧化物的形式而存在。锗酸和锡酸可以通过在M（Ⅳ）的盐溶液中加碱、GeCl4、SnCl4的水解，或者将金属Ge和Sn与浓HNO3反应得到。如： GeCl4+3H2O=H2GeO3+4HCl 这是在制备的过程中的一个重要反应，它可以朝两个方向进行，究竟正向进行还是逆向进行，取决于溶液的酸度。生产上利用控制酸度的方法，将GeCl4转变为GeO2，再将GeO2转变为GeCl4，如此反复进行以达到纯化GeO2的目的。 锡酸分为α锡酸和β锡酸两种。前者为无定形粉末，能溶于酸或碱。它是由Sn（Ⅳ）盐在低温下水解或者与碱反应而得到的。有关反应方程式如下： SnCl4+4NH3·H2O=H2SnO3↓+4NH4Cl+H2O H2SnO3+2NaOH=Na2SnO3+2H2O H2SnO3+4HCl=SnCl4+3H2O β锡酸是晶态的，不溶于酸或碱。通常由Sn（Ⅳ）盐在高温下水解，或者用金属Sn与浓HNO3反应而制得。α锡酸放置时间长了也会转变为β锡酸。 ...

乙烯酮是一种活泼的化学物质，具有多种有用的工业用途。 首先，乙烯酮广泛用于生产醋酸酐，这是其主要的工业应用之一。 其次，乙烯酮还可以通过控制二聚反应制备双乙烯酮。双乙烯酮与乙酰乙酸酯混合后，可用于生产颜料、医药和农业化学品。 乙烯酮还可以用于生产山梨酸，尽管用量相对较少。乙烯酮与丁烯醛反应后，可以生成β-内酯型或聚酯型化合物，这些化合物可以转化为山梨酸，用作食品工业中的杀菌剂。 此外，乙烯酮还可以与三聚甲醛反应生成β-丙酸内酯，进而生产丙烯酸和丙烯酸酯。 乙烯酮还可以与氯反应生成氯乙酰氯，这是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域。 乙烯酮还可以与三卤代乙酰氯反应生成相应的三卤代乙酰乙酸酯，这些化合物在工业上具有重要的应用，例如用于生产除草剂和抗疟疾药。 乙烯酮还可以与丙酮反应生成乙酸异丙烯酯，后者是生产乙酰丙酮的原料，主要用于生产药品、饲料添加剂和催化剂。 最后，乙烯酮还可以与三氯乙醛和1，1，1-三氯丙酮反应生成手性内酯，在旋光活性催化剂的存在下，可以得到手性内酯。 除了以上工业用途，乙烯酮还可以用于生产维生素A、香料等。 ...

在我们的日常生活中，油脂是一种必需的营养物质。 广泛存在于动植物体内，动物储存在内脏、肠间膜和皮下细胞等组织中；植物大多存在于果实和种子中。油料作物的种子，有的含油量可以高达40~50%。 由动植物体得到的油脂，在通常温度和压力下，呈液态的叫做油；固态的叫做脂肪。但习惯上并不明显区分，而合称为油脂。这是因为从油和脂的熔点来看，它们是有所差异的，但从组成和结构来看，它们并无本质上的不同。 油脂的组成和结构上面学过，脂肪和油类的主要成分都是高级脂防酸和丙三醇(甘油)生成的脂肪酸丙三酯(脂防酸甘油酯)。其中主要的是硬脂酸、软脂酸和油酸等三种的甘油酯，它们的结构简式分别如下： 式中的R'、R"和R""是脂肪酸的烃基，可以相同也可以不相同；有饱和的，也有不饱和的。一般油脂的成分，大都是三个不同R的混和酯。在固态脂肪中主要含有饱和脂肪酸的甘油酯；在液态油中则所含的是以不饱和脂肪酸的甘油酯为主，按照油脂中各种甘油酯相对含量的不同，它们就具有不同的熔点，在化学成分上实际并没有什么根本区别。 油脂的性质油脂能浮于水面，可见它们比水轻。所有油脂的比重总在0.9~0.95克/毫升之间。而且它们不溶于水，这就是为什么水洗不掉油污的原因。但油污可以用汽油或乙醚去“洗掉”它，可见油脂是易溶于这些有机溶剂里的。利用这个性质，可以用有机溶剂从植物的果实里提取油脂。（但此法仅适用于提取含油较少的植物油脂脂，一般植物油脂常用压榨法提取。动动物油脂则用熔出法。） 油脂是我们日常必需的副食品，它的营养价值很高。因为它在人体内氧化时发热量很大，1克油脂能放出9.4千卡的热量，所以到冬天人们就更喜爱多吃一些含油脂的食物。人类消化油脂是依靠小肠里的一种酶的催化，促使它水解(皂化反应)生成脂肪酸和甘油油(参阅§2·14油脂加工)。但肠壁只能摄取脂肪酸盐而不能直接摄取脂肪酸。依靠人体内的一些分泌液里含有的碱碱，眼脂肪酸生成脂肪酸盐，肠壁细胞把摄取的脂肪酸盐和甘油，又重新组成适合于人体的油脂，通过淋巴液管输送到血液里，循环进入体内的各部组织，作为氧化发热的“燃料”，多余的油脂就储藏在细胞组织里。 油脂不仅是一种重要副食品，而且是一种重要工业原料。经过加工可以制成肥皂、甘油和硬脂酸等，广泛应用于生活和生产各方面。 ...

2,3,6-三氟苯酚是一种有机中间体，有研究表明它可以用于制备一种新型的含磷阻燃剂，该阻燃剂可以作为非水电解液二次电池电解液中的阻燃添加剂。 制备方法 化合物2-(2,4,6-三氟苯酚基)-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷是一种新型的含磷阻燃剂，制备方法如下所示，该制备方法具有原料成本低、制备工艺步骤简单、操作安全、产物纯度高、环境污染小的优势。 在室温下，将200g二氯甲烷和160g 2,4,6-三氟苯酚加入到500ml三口瓶中，搅拌0.5小时，直到2,4,6-三氟苯酚完全溶解，溶液呈无色透明状。然后，将143g反应中间体2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷缓慢滴加到500ml三口瓶中，滴加速度控制在1滴/秒，反应温度为0℃。随着反应中间体的滴加，会放出大量的热并产生大量HCl气体。滴加完毕后，溶液呈无色透明状，继续在室温下搅拌12小时。然后，去除二氯甲烷，得到淡黄色固体。淡黄色固体经过正己烷结晶和真空干燥后，得到白色固体236g，产率为93％。这个产物就是化合物2-(2,4,6-三氟苯酚基)-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷。反应产生的HCl气体经过水吸收后得到盐酸，盐酸可以作为化工原料出售，而反应所使用的有机溶剂可以蒸馏干燥后回收再利用。 应用 这种新型的含磷阻燃剂可以作为非水电解液二次电池电解液中的阻燃添加剂。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910854917.0 阻燃添加剂及其制备方法和应用 ...