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如何合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺? 1

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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成锐劲特的重要中间体,它是一种微显黄色的晶体,具有独特的化学性质。该中间体在国内尚未有商品销售。锐劲特是一种新型吡唑类广谱杀虫剂,由法国罗纳-普朗克公司于1989年成功开发。由于其结构独特,活性高,对多种害虫具有优异的防治效果,尤其对已产生抗性的害虫显示出极高的敏感性。因此,预计该药物的全面上市将改变传统杀虫剂市场的格局。

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的结构式

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法

目前,已经工业化的合成工艺主要有以下几种方法:

  1. 通过3,4,5-三氯三氟甲苯的高压氨解反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。
  2. 通过对氯三氟甲苯(或3,4-二氯三氟甲苯)与二甲基甲酰胺在碱存在下进行氨解反应,然后在光照下通氯水解脱甲基,最终得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。
  3. 通过对三氟甲基苯胺进行环氯化反应,生成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。环氯化方法包括在溶剂下直接通氯气氯化和双氧水/盐酸体系的氧化氯化。

有研究发现,以对三氟甲基苯胺为原料,采用双氧水/盐酸体系的氧化氯化工艺具有反应条件简单易控、多氯化物生成量少、氯原子利用率高等优点。具体实验操作为:将对三氟甲基苯胺溶于稀盐酸中,缓慢加入双氧水,并控制反应温度和时间。反应结束后,通过水洗和蒸馏等步骤,得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺产品。然而,在实际生产过程中,副反应会导致产物质量下降。为解决这个问题,可以利用反应副产物2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚的性质,与碱反应生成盐溶于水,从而将其从产物中除去,提高产物的纯度和收率。

以上是2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法的改进研究,相关内容可参考文献[1]。

参考文献

[1]张增兴,张泉泉,李俊奇,赵红英.2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺的改进[J].浙江化工,2017,48(12):4-7.

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