4-胺甲基苯甲醇是一种常见的医药化工中间体,具有广泛的应用。本文将介绍制备4-胺甲基苯甲醇的方法及步骤。
4-胺甲基苯甲醇,化学式C8H11NO,CAS号39895-56-2,是一种灰白色固体。它的密度为1.113 g/cm3,沸点为280.023°C。作为医药化工中间体,它在药物合成中起着重要的作用。
制备4-胺甲基苯甲醇的方法有多种,以下是其中一种常用的制备路线:
首先,将4-甲酰基苯甲酸甲酯与羟胺反应得到肟产物,然后在碱的存在下进行氢化还原,得到4-胺甲基苯甲酸。最后,通过氢化还原反应,制得4-胺甲基苯甲醇。另外,也可以使用4-羟甲基苯甲腈作为起始物质进行制备。
图1 4-胺甲基苯甲酸的合成路线图
具体制备方法如下:
将4-甲酰基苯甲酸甲酯溶解于甲醇中,然后加入盐酸羟胺溶液和水。在室温下搅拌反应2小时,待4-甲酰基苯甲酸甲酯完全消耗后,加入30%氢氧化钠水溶液,调节反应混合物的pH值。固体产物析出后,进行过滤和干燥,得到4-胺甲基苯甲酸。
在搅拌容器中,将4-胺甲基苯甲酸、甲醇和硼氢化钠加热至沸腾。经过一定时间的反应后,冷却反应混合物并调节pH值。然后加入二氯甲烷,调节水相pH值,分离有机相。通过减压蒸馏得到4-胺甲基苯甲醇的灰白色固体产物。
[1] CN200610144742.7