提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  如何制备2-氨基-5...

如何制备2-氨基-5-碘嘧啶? 1

0评论 +关注
共1个回答

嘧啶是一种重要的活性分子结构,在新药分子设计和合成中扮演着重要的角色。研究发现,嘧啶环上的不同取代修饰会对其生理活性产生显著影响。2-氨基-5-碘嘧啶是一种常用的医药中间体,可以通过2-氨基嘧啶为原料,经过碘代反应制备得到。

图1:2-氨基-5-碘嘧啶的性状图

制备方法

方法一:

在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的反应瓶中,加入100mL水和100mL浓盐酸。冷却后加入2,5-二氨基嘧啶,使温度保持在0~5℃。滴加亚硝酸钠水溶液,控制温度在5℃以下,并用碘化钾-淀粉试纸测定终点。滴加完毕后继续反应一段时间,得到重氮盐。将碘化钾溶于水中,慢慢加入到重氮盐溶液中,观察到氮气放出。加完后慢慢升至室温后加热回流,让气体充分逸出。使用薄层色谱检测反应进度,反应结束后冷却并分离水层,过滤并用水洗涤滤饼3次,得到2-氨基-5-碘嘧啶。

方法二:

在氮气保护下,依次加入乙腈、单质碘和碘化亚铜到三口瓶中。然后在冰浴下缓慢加入2-氨基嘧啶,升温至60℃并搅拌2小时。使用薄层色谱检测反应进度。反应完成后,加入40mL水,抽滤并用40mL乙酸乙酯淋洗滤饼。将滤液用乙酸乙酯萃取(200mL×2),合并有机相。用饱和硫代硫酸钠水溶液洗涤有机相(100mL×2),然后用无水硫酸钠干燥。减压蒸除溶剂,用18mL丙酮打浆、抽滤、干燥,最终得到2-氨基-5-碘嘧啶。

参考文献

[1] Jovanovic, Misa V.Heterocycles, 1984 , vol. 22, # 5 p. 1195 - 1210

国内供应商(44家)
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值