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如何生产甘氨酸乙酯盐酸盐? 1

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甘氨酸乙酯盐酸盐是一种常用于农药和制药中间体的化合物,也可用于合成其他化合物。市场上的产品分为工业级和精制级。为了制得精制级产品,需要经过多个步骤的精制提纯处理。然而,这些步骤会降低产量并增加成本。

本发明旨在解决现有技术中产量低、成本高的问题,提供一种高效的甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法。

根据本发明的方法,甘氨酸和原酯作为原料,加入饱和的氯化氢-乙醇溶液进行保温反应,生成甘氨酸乙酯盐酸盐。然后通过蒸馏提取乙醇和甲酸乙酯,再用乙醇-乙醚混合溶液进行洗涤、过滤、浓缩、重结晶和真空干燥,最终得到产品。该方法具有以下工艺步骤:

1)配料:甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8

2)在1#反应釜内加入无水乙醇,降温至-10℃,缓慢通入干燥的氯化氢至pH2,得到氯化氢-乙醇溶液。

3)在2#反应釜内加入原甲酸三乙酯,开启搅拌,按配比加入甘氨酸,然后缓慢加入氯化氢-乙醇溶液,并加入催化剂ZnCl2。在室温下搅拌反应1小时,然后慢慢升温至75℃,保温反应3小时。

4)反应完成后,通过蒸馏回收乙醇和甲酸乙酯。

5)蒸馏回收完成后,加入乙醇-乙醚混合溶液,经过洗涤、过滤、浓缩、重结晶和真空干燥,最终得到甘氨酸乙酯盐酸盐。所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。

本发明的生产方法简单、反应周期短、生产成本低,转化率可达92%以上,解决了现有技术中产量低、成本高的问题。

具体实施方式如下:

1)配料:甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8

2)在1#反应釜内按配比加入无水乙醇,降温至-10℃,缓慢通入干燥的氯化氢至pH2,得到氯化氢-乙醇溶液。

3)在2#反应釜内按配比加入原甲酸三乙酯,开启搅拌,按配比加入甘氨酸,然后缓慢加入氯化氢-乙醇溶液,并加入催化剂ZnCl2。在室温下搅拌反应1小时,然后慢慢升温至75℃,保温反应3小时。

4)反应完成后,通过蒸馏回收乙醇和甲酸乙酯。

5)蒸馏回收完成后,加入乙醇-乙醚混合溶液,经过洗涤、过滤、浓缩、重结晶和真空干燥,最终得到甘氨酸乙酯盐酸盐。所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。

本发明的反应方程式如下:

H2NCH2COOH+HC(OC2H5)3+HCl= HCl.H2NCH2COOHC2H5+ HCOOC2H5+ C2H5OH

经检测,本发明生产的甘氨酸乙酯盐酸盐具有以下理化性质:

甘氨酸乙酯盐酸盐为白色针状结晶,含量≥99.4%,熔点为144~146℃,甘氨酸盐酸盐≤0.6%,透光率为98.5~99%,溶于酸,微溶于水和乙醇,灼烧残渣(盐酸盐)≤0.1%。

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