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研究如何合成 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉是为了探索新型材料合成方法和其在分析化学、材料等领域的应用。 背景: 1,10-啡咯啉类化合物是广泛研究和应用的含氮杂环螯合剂之一,在配位化学领域具有重要地位。作为重要的配体,许多1,10-啡咯啉衍生物络合物在多个领域发挥着关键作用。这些络合物具有优异的光学性质,可用作光敏剂和光催化剂。特别是对称二取代的1,10-菲咯啉衍生物,由于此类物质能够保持配位体的两部分对称,能够很好的避免与金属络合时产生立体异构现象,因此是一类特别重要而且值得研究的化合物。 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉是1,10-啡络啉衍生物中的重要化合物之一,主要用于铜离子的检测并在光电材料领域有广泛应用。由于其含有多个苯环结构,导致其熔点高达288℃,能级为3.3eV。因此,在有机发光二极管(OLED)中,常被用作激子/空穴阻挡材料。 合成: 将邻苯二胺和式 III在混合缩水剂的作用下一步合成反应得到,混合缩水剂为盐酸与有机酸的混合物,有机酸起到相转移催化剂和缩水剂作用,同时有机酸作为缓冲试剂,减少III的聚合反应,减少副反应的发生,纯度高反应温和易控。具体步骤如下: 先加入 6.5L浓盐酸,搅拌、通氮气半小时。然后分批加入邻苯二胺470g,60℃搅拌2小时,70-85℃苯基丙烯基酮1.3kg加入,搅拌3小时,搅拌过程中分批加入5L乙酸。缓慢升温至回流约94℃,回流反应8h,反应液呈褐色。停止加热,降至室温,冰浴冷却,搅拌下向反应液中分批加入6kg冰块,再缓慢加氨水溶液,调节pH8-10,分去上层水层。在黑色粘稠状物质中加入6l丙酮搅拌1h,过滤,得黄色滤饼300g。重结晶,得产品230g纯度99%,产率14%。 该方法 因为无污染物质加入及产生,废液可以安全排放,在反应的后处理中采用酮溶剂减少分离步骤,减少产品的损失,提高产率。 参考文献: [1]北京阿格蕾雅科技发展有限公司. 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲络啉的一步合成方法. 2010-11-10. ...
5-溴烟腈是一种常见的药物中间体,具有广泛的应用,了解如何合成 5- 溴烟腈可以帮助我们更好地利用这一重要化学物质。 背景:烟酸及其衍生物是制备合成药物、农药杀菌剂、杀虫剂和除草剂等的重要中间体。尤其是卤代烟酸及其衍生物因具有抗菌、降血脂、抗结核杆菌、抑制血小板等药理活性,被广泛应用于合成药物的中间体。 5- 溴烟腈分子结构中含有反应活性的溴和氰基基团,可以进一步与其他功能基团反应,因此在新药开发中具有重要的中间体地位,具有广泛的应用前景。 合成: 以5-溴烟酸为起始反应物,经氯化、胺化和氧化脱水路线,合成目标产物 5 -溴烟腈,其具体实验步骤如下: ( 1 ) 5- 溴烟酰氯 (II) 的制备 将 30.5 克( 0.15 摩尔)的 5- 溴烟酸和 215 克( 1.8 摩尔)的氯化亚砜加入到干燥的三口烧瓶中,连接氯化氢气体吸收装置,进行油浴加热至 75 ~ 80℃ ,搅拌 40 分钟,直至固体完全溶解。继续反应 4 小时,反应结束后,通过减压除去多余的氯化亚砜。在反应液中逐渐加入适量冰水以水解未反应的氯化亚砜,水解温度控制在 0 ~ 10℃ (以防止氯化亚砜剧烈水解),然后通过减压抽滤,得到 5- 溴烟酰氯盐酸盐。将其与 20%Na2CO3 水溶液中和,得到 5- 溴烟酰氯( II )。收率为 90% 。 ( 2 ) 5- 溴烟酰胺 (III) 的制备 将 20 克( 0.078 摩尔)的 5- 溴烟酰氯( II )加入到 250 毫升的三口烧瓶中,加入 120 毫升乙酸乙酯,并在磁力搅拌下使 II 在乙酸乙酯中均匀分散。然后使用恒压漏斗滴加 38 克( 1.09 摩尔)的氨水,滴加时间为 1.5 小时,在冰水浴( 0 ~ 10℃ )条件下反应 8 小时,得到含有粘稠状固体的混合物。将该混合物通过减压抽滤得到白色固体,再进行无水乙醇重结晶,得到产物 5- 溴烟酰胺( III )。收率为 78% ,熔点为 217 ~ 219℃ 。 ( 3 ) 5- 溴烟腈 (IV) 的制备 将 5g (0.025 mol) 5- 溴烟酰胺 (III) 和 30 mL 甲苯加入三口烧瓶中 , 常温下搅拌 30 min, 然后滴加 3.95 g (0.025 mol) POCl3, 110 ~ 120 ℃回流反应 7 h 。反应结束后减压蒸馏以除去过量的 POCl3, 冷却至室温 , 将三口烧瓶移入冰水浴 (0 ~ 10 ℃) 中 , 加入 40 mL 乙酸乙酯 , 强力搅拌 , 加入约 10 g 冰块水解未除尽的 POCl3, 此时产物完全溶解在水相和有机相中 , 分出有机相 , 再分别以 20 mL 乙酸乙酯萃取水相两次 , 合并有机相 , 以 20% 碳酸钾水溶液 20 mL 和饱和食盐水 20 mL 分别洗涤有机相 , 分液后以无水 Na2SO4 干燥有机相 , 滤除 Na2SO4 固体后旋蒸有机相 , 得到 3.10 g 微黄色的晶体 5- 溴烟腈 (IV) , 收率达 68%, m.p. 为 104 ~ 105 ℃ 。 参考文献: [1]黄凤远 , 张福辰 , 陈启凡 .5- 溴烟腈的合成及表征 [J]. 辽东学院学报 ( 自然科学版 ),2010,17(01):5-7.DOI:10.14168/j.issn.1673-4939.2010.01.005. ...
2, 4 , 5 -三氟- 3 -甲氧基苯甲酸是一种重要的医药合成中间体,其合成在医药领域和化工领域具有广泛的研究价值。 背景: 2 , 4 , 5 -三氟- 3 -甲氧基苯甲酸化学分子式是 :C8H5F3O3 ,其中文别名 :3 -甲氧基- 2 , 4 , 5 -三氟苯甲酸,英文名称 :2 , 4 , 5 - Trifluoro - 3 - Methoxy Benzoic Acid ,是一种白色至淡黄色晶体粉末。主要用作医药中间体,是合成巴罗沙星 (baloxacin) 、加替沙星 (gatifloxacin) 等氟喹诺酮类广谱抗菌素的关键中间体。 合成具体步骤: 1. 方法一: ( 1 ) N- 苯基四氟邻苯二甲酰亚胺 3 的制备 将 N- 苯基四氯邻苯二甲酰亚胺 2 (72.2g,0.2mol) 、氟化钾 (55.8g,0.96mol) 、 N,N- 二甲基甲酰胺 (DMF)300mL 投入四口反应瓶中 , 搅拌升温至 150℃ 反应 4h 后 , 冷却至室温 , 抽滤 , 滤饼用 DMF 30mL 淋洗 , 滤液在搅拌下缓慢加入冰水 900mL, 抽滤 , 水洗滤饼 , 冰乙酸重结晶 , 得淡黄色固体 3(54.3g), 熔点 :204 ~ 206℃( 文献 [2]: 熔点 :205 ~ 206.1℃), 收率为 :88.0%, 含量 :96.7% 。 ( 2 ) 4- 羟基 -3,5,6- 三氟邻苯二甲酸 4 的制备 将化合物 3(44.2g,0.15mol), 水 300g 投入四口反应瓶中 , 搅拌在室温情况下滴加 30% 的氢氧化钾溶液 (112g,0.60mol), 加毕 , 升温反应 , 用水蒸汽蒸馏装置蒸出生成的苯胺 , 反应 10h,HPLC 跟踪反应完全后 , 降温到室温 , 用浓硫酸调 pH 值至 4 ~ 5, 用 4- 甲基 -2- 戊酮 150mL×2 萃取 , 无水硫酸钠干燥 , 减压回收溶剂至干得类白色固体 4(34.7g), 收率为 96.0%, 含量 98.0%, 此固体直接用入下一步反应。 ( 3 ) 3- 羟基 -2,4,5- 三氟苯甲酸 5 的制备 物质 4 (48.2g,0.2mol), 水 300mL 加入到 500mL 高压反应釜中 , 用氮气置换内的空气三次后 , 关闭所有的阀门 , 搅拌升温至 120℃ 反应 2h 后 , 内部压力会升至 1MPa, 此时反应基本完全 , 冷却至室温 , 缓慢排压后 , 倒出物料 , 减压蒸水至干 , 得浅白色固体 5(32.4g), 收率为 94.0%, 含量 96.0%, 此固体直接用入下一步反应。 ( 4 ) 3- 羟基 -2,4,5- 三氟苯甲酸甲酯 6 的制备 物质 5(40.0g,0.2mol), 甲醇 (70.4g,2.0mol) 投入四口反应瓶中 , 搅拌 , 滴加浓硫酸 88g, 滴加完毕升温回流反应 4h 后 , 降温至室温后 , 用甲苯 100mL×2 萃取 , 用水 50mL×2 洗涤后得 2,4,5- 三氟 -3- 羟基苯甲酸甲酯 6 的甲苯溶液 , 直接用入下一步反应。 ( 5 ) 2,4,5- 三氟 -3- 甲氧基苯甲酸 1 的制备 将上一步所得的 2,4,5- 三氟 -3- 羟基苯甲酸甲酯 6 的甲苯溶液 , 水 200mL 投入四口反应瓶中 , 控制反应温度 20 ~ 30℃ 水相 pH 值为 9 ~ 10, 一边滴加 30% 的氢氧化钠溶液 , 一边滴加硫酸二甲酯 (37.8g,0.3mol), 硫酸二甲酯滴加完毕 , 相同反应条件下反应 7h,HPLC 检测原料反应完全 , 再滴加 30% 的氢氧化钠溶液至体系 pH 值为 12 ~ 13, 升温回流反应 1h 后 , 分层 , 水层用浓盐酸调 pH 值至 1 ~ 2, 过滤 , 干燥得白色晶体 1(38.5g), 熔点 :114 ~ 115℃ 。 2. 方法二: ( 1 )四氟邻苯二甲酸 (2) (47.6 g, 0.20 mol,) 和氢氧化钙 (11.1 g, 0.15 mol) 于水 (50 ml) 中在搅拌下慢慢加入 25% NaOH 水溶液 (80 ml, 0.64 mol) , 继续搅拌并加热使体系保持回流 , TLC 跟踪至反应完全 ( 约 8 h) 。降至室温 , 滤去不溶性固体 CaF2, 以少量水洗固体 , 洗液和滤液合并 , 得到含 3 的溶液。向其中加入 35% 浓盐酸 (23 ml, 0.26 mol) , 搅拌加热回流 , TLC 跟踪至反应完全 ( 约 7.5 h) 。冷至室温 , 为含 4 的反应液。 ( 2 )向其中加入水 (50 ml) , 此时体系 pH 7.8 。接着用 25% NaOH 水溶液调至 pH 9.0, 室温搅拌下加入 Me2SO4 (94.7 ml, 1.0 mol) 。室温继续搅拌 , TLC 跟踪至反应完全 ( 约 4 h, 反应期间体系 pH 值不断下降 , 需及时用 25% NaOH 水溶液调 pH 值使其始终保持在 8.5 ~ 9.5) 。加入固体 NaOH (12 g, 0.3 mol) , 再搅拌并加热回流 0.5 h, 降至室温。加入水 (500 ml) 稀释 , 在冰浴冷却下 , 用 20% H2SO4 调 pH 至 1 ~ 2 。滤出析出的固体 , 并用水充分洗涤 , 再用水重结晶 , 得白色结晶 1 (34.2 g, 收率 82.6%) , mp 115 ~ 116 ℃。 参考文献: [1]田强 , 祁子丁 , 蒋兴志等 . 医药中间体 2,4,5- 三氟 -3- 甲氧基苯甲酸的合成路线及应用研究进展 [J]. 云南化工 , 2022, 49 (08): 22-24+29. [2]黄生建 . 2,4,5- 三氟 -3- 甲氧基苯甲酸的合成 [J]. 山东化工 , 2013, 42 (01): 11-12. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2013.01.004 [3]田治明 , 刘明亮 , 郭惠元 . 2,4,5- 三氟 -3- 甲氧基苯甲酸的制备 [J]. 中国医药工业杂志 , 2000, (12): 29-30. ...
(R)-环氧氯丙烷是一种重要的有机合成中间体,具有广泛的应用前景。本文将介绍如何有效地合成 (R)- 环氧氯丙烷,,以期为该化合物的制备和应用提供指导和参考。 简介:手性环氧氯丙烷是重要的 C3 合成子,其中 (S)- 环氧氯丙烷( (S)-ECH )是降血脂药物阿托伐他汀、降血压药物卡维地洛等医药的前体; (R)- 环氧氯丙 烷( (R)-ECH )是治疗心绞痛药物美托洛尔和减肥药物肉毒碱合成的关键中间体。近年来,环氧氯丙烷生产工艺趋于成熟,规模逐年扩大,成本和价格持续走低,因此,利用消旋体环氧氯丙烷制备手性环氧氯丙烷具备巨大的经济效益与可行性。 合成: 1. 邹树平等人利用聚乙烯亚胺 (PEI) 絮凝、戊二醛 (GA) 交联对环氧化物水解酶全细胞进行了交联细胞聚集体 (CLCAs) 制备,考察了 PEI 浓度、 GA 浓度及硅藻土载体用量对 CLCAs 活力回收率的影响,结果表明 PEI 浓度、 GA 浓度及硅藻土载体用量最优值分别为 3%( 体积 ) 和 1%( 体积 ) 和 6 g/L ,此时 CLCAs 活力回收率可达 88.4% 。以 CLCAs 作为催化剂,以外消旋环氧氯丙烷 ((R,S)-ECH) 为底物,在异辛烷 / 磷酸盐缓冲液两相体系中催化合成 (R)- 环氧氯丙烷 ((R)-ECH) 。结果表明,在异辛烷与缓冲液的体积比 3 ∶ 7 ,底物浓度 800 mmol/L , CLCAs 加入量 18 g/L ,缓冲液 pH 8.0 ,温度 35℃ 条件下, (R)- 环氧氯丙烷的摩尔产率达到 45.2% ,产物光学纯度为 99.1%ee 。考察了 CLCAs 在 两相体系中的操作稳定性,重复使用 9 个批次活力基本保持不变,显示了良好的操作稳定性。 2. 颜海蔚等人采用包埋法对重组大肠杆菌 E . coli BL21 进行了固定化研究,确定海藻酸钙是较好的固定化载体。考察了海藻酸钠质量分数、 CaCl2 质量分数、钙化时间、细胞包埋量以及固定化颗粒直径对固定化细胞活性和机械强度的影响,确定优化的制备条件为 : 海藻酸钠的质量分数为 2.0% , CaCl2 的质量分数为 2% ,钙化 10 h ,包埋菌体的质量浓度为 0.05 g/m L ,颗粒直径为 2.7 mm 。与游离细胞相比,固定化细胞的热稳定性和 pH 稳定性有明显提高。利用固定化重组大肠杆菌细胞催化拆分体积分数为 1.5% 的外消旋环氧氯丙烷,得到 (R) -环氧氯丙烷的产率和光学纯度 ( 对映体过量 ) 分别为 36.3% 和 100% 。固定化细胞 重复 4 批仍保持 80% 以上的活力,显示了良好的操作稳定性。 3. 秦超等人在利用环氧化物水解酶拆分制备(R)-环氧氯丙烷基础上,对副产物3-氯-1.2-丙二醇通过氯化、环化反应合成外消旋环氧氯丙烷,再循环拆分利用,提高了(R)-环氧氯丙烷的收率。 研究了酶拆分后产物的分离提取工艺,确定了反应液中(R)-环氧氯丙烷的最优提取工艺:二氯甲烷为萃取剂,萃取温度为25℃,萃取剂的用量为2:1(v/v),萃取时间为 20 min,萃取级数为2级,在以上最优条件下,(R)-环氧氯丙烷的萃取率达到 99.6%。建立了基于副产物循环利用的环氧化物水解酶拆分制备(R)-环氧氯丙烷工艺。将拆分后副产物 3-氯-1.2-丙二醇减压蒸馏回收,经上述化学法合成外消旋环氧氯丙烷,循环拆分 5 次,(R)-环氧氯丙烷的实际总收率可达到52.2%(e.e.>99%),与未循环工艺收率(28.7%)相比,提高了 81.9%。 参考文献: [1]邹树平 , 姜镇涛 , 王志才等 . 环氧化物水解酶交联细胞聚集体催化合成( R ) - 环氧氯丙烷 [J]. 化工学报 ,2020,71(09):4238-4245. [2]秦超 . 基于 3- 氯 -1,2- 丙二醇循环利用化学 - 酶法制备 (R)- 环氧氯丙烷 [D]. 浙江工业大学 ,2014.DOI:10.27463/d.cnki.gzgyu.2014.000067. [3]邹树平 , 颜海蔚 , 胡忠策等 . 固定化重组大肠杆菌细胞催化合成 (R)- 环氧氯丙烷 [J]. 现代化工 ,2013,33(07):55-59.DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2013.07.020. [4]颜海蔚 . 生物催化合成( R ) - 环氧氯丙烷 [D]. 浙江工业大学 ,2013. ...
7-溴靛红,又称为7-Bromoisatin,是一种红棕色固体。它在水和常见有机溶剂中的溶解性较差。7-溴靛红可用作染料和医药化学中间体,用于结构修饰和合成多种有机小分子染料和生物活性分子。 图1 7-溴靛红的性状图 结构性质 7-溴靛红的分子结构含有一个溴原子和两个羰基单元,具有丰富的化学转化活性。它的氮原子在碱性条件下可发生去质子反应,并参与后续的化学转化反应。酮羰基的亲电性使得7-溴靛红分子能够发生Aldol缩合反应,生成酰亚胺氧化吲哚类化合物。 制备方法 制备7-溴靛红的方法如下:将250 mL烧杯中的硫酸(100 mL)加热至60 °C,然后取出。在30分钟内向反应混合物中分批加入干燥的(2E)-N-(2-溴苯基)-2-(羟基亚氨基)乙酰胺(1.76 克,7.26 毫摩尔),使温度不超过65摄氏度。将反应混合物加热至80 °C搅拌反应15分钟。然后将反应混合物冷却至70 °C,并将反应溶液倒入冰中。用乙酸乙酯萃取反应混合物再用水洗涤萃取液,分离出有机层并干燥有机层(MgSO4)。所得的有机层在减压下进行浓缩,最后从水中重结晶粗残渣即可得到目标产物分子7-溴靛红。 应用 7-溴靛红是一个具有丰富化学转化活性的有机分子,它的氮原子和酮羰基提供了多种反应途径,可用于合成各种有机化合物。这种多功能性使得它在有机合成和化学研究中具有广泛的应用潜力。例如,该物质可用于合成人类转谷氨酰胺酶可逆抑制剂-酰亚胺氧化吲哚类化合物。 参考文献 [1] Kloeck, Cornelius; et al Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters (2011), 21(9), 2692-2696. [2] Beauchard, Anne; et al Bioorganic & Medicinal Chemistry (2009), 17(17), 6257-6263. ...
氧化钠(Na2O)与二氧化碳(CO2)反应可以制备出碳酸钠(Na2CO3),这是一种在化工、玻璃、纺织、制药等领域广泛应用的重要化学品。碳酸钠在生活中也有多种用途,例如在洗衣粉中用作软水剂、在制造玻璃时作为熔剂等。 碳酸钠的制备一般采用氧化钠与二氧化碳反应的方法。这个反应是一种酸碱反应,其中二氧化碳是酸性气体,氧化钠是碱性氧化物。当这两种物质相遇时,它们会互相中和,生成中性的碳酸钠。 碳酸钠的制备方法有多种,其中氧化钠与二氧化碳反应法是一种常用的方法。具体步骤包括准备氧化钠和二氧化碳、将它们混合、控制反应条件以及分离产物。 碳酸钠是一种重要的化学品,广泛应用于化工、玻璃、纺织、制药等领域。它可以用作中和剂、缓冲剂、还原剂等化工领域的原料,也是玻璃和水晶制造的必要原料之一。此外,碳酸钠还可以用作纺织染色的固定剂,制造洗衣粉的软水剂等。 ...
芒硝是一种硫酸盐矿物,通过加工提炼而成的晶体。它主要含有硫酸钠水溶液,具有泻下通便、润燥软坚、清火消肿等功效。常用于治疗实热结滞、脘腹胀痛、大便干燥、肠痈肿痛、外治乳腺炎、痔疮肿痛等症。 芒硝还有一些别名,如柏硝、皮硝、马牙硝。它主要产自我国沿海产盐区和内陆盐湖、盐井、岩盐等地。 芒硝的主要成分是硫酸钠,呈棱柱状或长方形小颗粒状结晶,无色透明。它主要起通便作用,通过形成高渗盐水溶液,使肠道保持大量水分,引起肠道蠕动增强,从而排便。与芒硝相比,玄明散的作用更温和。 芒硝常用剂量为2.4-2g,混服。根据需要,剂量可适当增加。但是,无上热者、体质年老体弱便秘者以及习惯性便秘患者应避免使用芒硝。 总之,芒硝是一种具有泻下通便、润燥软坚、清火消肿等功效的药物,常用于治疗相关症状。 ...
Tris盐酸盐是生化实验中常用的溶液,具有配制简单、纯度高、缓冲体系好等特点,常用于配制缓冲液。市场上供应Tris盐酸盐的供应商众多,但符合质量标准的并不多。因此,我们需要学会如何衡量所购买产品的质量。 首先,我们可以通过外观来判断Tris盐酸盐的质量。通常情况下,由Tris盐酸盐生产的产品是白色粉末状的。我们可以用肉眼观察其外观,检查是否有杂质。如果外观不干净或粗糙,就需要谨慎选择。 其次,我们可以通过滴定分析来确定Tris盐酸盐的纯度。准备好滴定分析仪和氢氧化钠滴定溶液,称取准确的Tris盐酸盐样品粉末,溶解后用氢氧化钠溶液滴定。通过滴定到底点,并以玻璃复合膜电极为指示电极,可以得到结果。一般来说,纯度要求为99%。 此外,我们还可以通过溶解度测定来判断Tris盐酸盐的质量。称取适量样品粉末倒入锥形瓶中,加入纯净水溶解并轻轻摇动。在自然光下观察液体是否清澈透亮,是否有不明物质混入。 另外,我们可以使用pH测量仪来测定Tris盐酸盐的pH值。先准备好pH测量仪,并进行零点和温度补偿的调整。选择接近样品pH值的标准缓冲溶液进行测量。先称取适量Tris盐酸盐样品粉末,溶解后将电极浸入溶液中,轻轻摇动,待稳定后读数。 最后,我们可以使用紫外分光光度仪来测定Tris盐酸盐的紫外吸光度。准确称取Tris盐酸盐粉末,溶解后配成溶液。在不同波长下使用紫外分光光度计测定吸光度,以纯水为参比,分析并记录结果。 ...
三氧化二锑(Antimony trioxide,简称Sb 2 O 3 )是一种重要的无机化合物,具有广泛的应用。本文将介绍三氧化二锑的性质、应用领域以及其对环境的潜在影响。 三氧化二锑的性质 三氧化二锑是一种无色、无味的固体物质,具有良好的耐高温性和抗酸性。它的熔点约为585℃,沸点约为1425℃。 三氧化二锑的应用 三氧化二锑在多个领域得到了广泛应用: 阻燃剂: 三氧化二锑可以有效减缓火焰的蔓延速度,提高材料的阻燃性能。 聚酯生产: 三氧化二锑常用作聚酯树脂的催化剂,提高聚酯的产量和质量。 光学材料: 三氧化二锑广泛应用于玻璃和光学镜片的制作,具有较高的折射率和透明度。 电子产业: 三氧化二锑可用作电子元件中的半导体材料,充当PN结的引线,并可用于制备电子电路的挥发性粘合剂。 三氧化二锑的环境影响 尽管三氧化二锑在多个领域发挥着积极的作用,但其生产和使用也可能对环境造成一定的影响: 污染源: 工业生产过程中,三氧化二锑的生产通常伴随着废气、废水和固体废弃物的产生,其中可能含有有害物质。 生物累积: 三氧化二锑具有一定的生物累积性,可能通过食物链对生态系统产生潜在的危害。 毒性影响: 长期接触三氧化二锑可能对人体健康产生负面影响,刺激呼吸道、眼睛和皮肤,并对肺部、肾脏和心血管系统造成损害。 环境监管与控制 为了减少三氧化二锑对环境的潜在影响,采取以下环境监管和控制措施: 废气处理: 对产生的废气进行处理,去除有害物质以达到排放标准。 废水处理: 采用适当的处理工艺,对废水中的污染物进行去除或转化,达到排放要求。 固体废弃物管理: 对生产过程中产生的固体废弃物进行有效处理和分类,减少对环境的影响。 加强监测: 定期监测三氧化二锑的排放和环境中的含量,及时发现潜在风险,制定相应的控制措施。 结论 三氧化二锑是一种重要的无机化合物,在阻燃剂、聚酯生产、光学材料和电子产业等领域广泛应用。然而,其生产和使用也可能对环境产生一定的影响。为了减少其潜在的环境风险,需要加强监管和控制措施,并探索更环保的生产技术。 ...
普罗瑞林是一种白色冻干疏松块状物或粉末,它是一种下丘脑释放的三肽激素,也被称为促甲状腺素释放激素。它具有一定的拮抗内源性阿片受体的作用,并且被发现具有抗休克作用。 普罗瑞林的适应症是什么? 普罗瑞林可以辅助以下方面的应用: 诊断甲亢 鉴别诊断甲低的病变部位 测验垂体分泌的贮备功能 普罗瑞林的用法用量是怎样的? 对于脑垂体TSH分泌功能检查,通常成人给予0.5mg溶于2ml生理盐水作静脉注射,每次250μg/ml。根据血中TSH浓度升高的幅度(△TSH)进行诊断。参考值:正常人△TSH一般为:1.6~9.2μIU/ml,达峰时间Tp为30分钟。活跃反应:△TSH:>9.2μIU/ml,Tp=30min;弱反应:△TSH:0.5~1.6μIU/ml,Tp=30min;无反应: △TSH:<0.5μIU/ml,Tp=30min。 普罗瑞林有哪些不良反应? 普罗瑞林可能引起恶心、呕吐、头痛、头晕、心悸、胸闷、发热、排尿感,视力模糊、口干等不良反应。 使用普罗瑞林需要注意什么? 在进行试验前,应停用生长激素、肾上腺皮质激素、左旋甲基多巴、前列腺素、生长激素抑制激素以及女用避孕药。 普罗瑞林的药理作用是什么? 普罗瑞林主要刺激垂体前叶促进促甲状腺素(TSH)和泌乳素(PRL)的分泌。 普罗瑞林与其他药物有哪些相互作用? 普罗瑞林的调节受多巴胺及去甲基肾上腺素影响,α受体阻断剂和左旋多巴胺均可对其发生抑制,溴隐亭也影响其作用。 ...
芹菜素是一种生物类黄酮化合物,存在于多种植物和草药中。甘菊茶是一种富含芹菜素的饮品,高剂量服用时可减轻焦虑,甚至具有镇静作用。 芹菜素的功效与作用 芹菜素是一种有效的抗癌化合物,对癌细胞具有高度选择性,能够诱导癌细胞凋亡而不伤害正常细胞。它的安全阈值较高,通过膳食摄入富含蔬菜和水果的饮食可以获得抗癌剂量。芹菜素对大多数类型的癌症都有益处。 此外,芹菜素还具有神经保护作用,可以对抗兴奋性毒性并防止神经线粒体中的钙聚集。它还能够抑制巨噬细胞中的NO合成酶和COX2酶,发挥抗炎作用。芹菜素还可以抑制白细胞介素-4的产生,通过干扰NF-kb转录和抑制粘附分子1的上调来抑制炎症反应。 与其他生物类黄酮化合物一样,芹菜素可以降低氧化应激,诱导细胞周期抑制,增加肝脏解毒酶的功效,并具有一定的抗炎作用。 实验动物研究表明,芹菜素具有抗外源性毒素和细菌反应的抗诱变性,并且在金属螯合、自由基清除和解毒酶的诱导中起到直接作用。它还是鸟氨酸脱羧酶的抑制剂,可能会促进某些肿瘤的生长。芹菜素在体内的存在对致癌性损伤也具有急性保护作用。 芹菜素在化妆品中的应用 芹菜素被广泛应用于化妆品中。它在紫外线B区(波长介于280~320nm)具有强吸收能力,可用于防晒系列化妆品。而在紫外线A区(波长介于320~400nm)的吸收较小,因此低浓度的芹菜素可用作皮肤增黑剂加入晒黑油中使用。 此外,芹菜素还可用作化妆品中的色素稳定剂,推荐用量为1%。它可以用于霜膏中,并可与维生素B1、维生素B6、维生素B12、维生素C等复配。此外,它还可以与植物精油如春黄菊油、金盏花油、杏仁油等复配。 高浓度的芹菜素能够抑制黑色素细胞活性,因此可加入防晒霜、面霜、精华、化妆水、面膜等化妆品中。它还可以用于洗发水和护发素中。 ...
1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐是一种有机中间体,可以通过不同的反应途径得到。 制备方法一: 将氨基胍碳酸盐和1,1,3,3-四甲氧基丙烷加入水溶液中,经过缓慢加热和搅拌反应,然后用丙酮稀释和浓缩,最后通过烧结过滤得到1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐。 制备方法二: 将吡唑和氰胺加入二恶烷溶液中,加入盐酸并回流反应,产物从溶液中结晶出来。最后用乙醚洗涤和干燥,得到1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐。 以上两种方法分别有不同的反应条件和产率,可以根据实际需要选择合适的方法。 参考文献 [1] Acylguanidines as bioisosteric groups in argininamide-type neuropeptide Y Y1 and Y2 receptor antagonists: synthesis, stability and pharmacological activity,By Brennauer, Albert,From No pp.; 2006 [2] Preparation of beta-Homoarginines and Incorporation into beta-Peptides - Chemical, Structural and Biological Investigations,By Mahajan, Yogesh Raghav,From No pp.; 2003 ...
卤代苯腈是一种重要的有机中间体,广泛应用于医药、农药、染料、工程塑料和感光材料的制造过程中。本文介绍了一种制备3-氟-5-(三氟甲基)苯甲腈的方法,该方法以取代苯甲醛为起始物料,经过多个步骤反应得到目标产物。 制备方法 传统的制备卤代苯腈的方法包括光卤代法、氨氧化法、相转移催化合成法和羧酸与尿素反应等。本文采用了一种以取代苯甲醛为起始物料的制备方法,具体步骤如下: 将一定比例的3-氟-5-(三氟甲基)苯甲醛与盐酸羟胺加入装有温度计、冷凝管和电搅拌的三口烧瓶中,加热保持在70~75℃,反应30分钟。 慢慢滴加20%的碳酸钠水溶液并搅拌,观察有气泡产生。 调节pH值到8~9,停止滴加碳酸钠水溶液。 继续搅拌,观察淡红色沉淀逐渐变成乳白色。 滤出沉淀物,用水洗涤并晾干,得到乳白色固体粉末3-氟-5-(三氟甲基)苯甲醛肟。 将3-氟-5-(三氟甲基)苯甲醛肟与醋酸酐按一定比例加入三口瓶中,加热至110~120℃,反应3小时。 冷却降温,观察白色晶体出现。 抽滤,得到晶体,用酒精溶解并热过滤除去不溶物。 用水萃取分离,得到洁净的3-氟-5-(三氟甲基)苯甲腈。 通过以上步骤,可以得到目标产物3-氟-5-(三氟甲基)苯甲腈。 参考文献 [1] Bandgar; Sadavarte; Sabu Synthetic Communications, 1999 , vol. 29, # 19 p. 3409 - 3413 ...
特定基氨基甲酸脂酶是一种化合物,它的英文名称是4-(TERT-BUTOXYCARBONYLAMINO)ANILINE,中文别名是(4-氨基苯基)氨基甲酸叔丁酯。它的CAS号是71026-66-9,分子式为C11H16N2O2,分子量为208.257。这种化合物是一种米色至褐色的结晶粉末,具有密度为1.152g/cm3,沸点为295.4°C(在760mmHg下),熔点为113-115°C的特性。特定基氨基甲酸脂酶是1,4-苯二胺的Boc保护化合物。 1,4-苯二胺是一种常用的化工中间体,可以用于制备偶氮染料、高分子聚合物、毛皮染色剂、橡胶防老剂和照片显影剂。此外,它还是检测铁和铜的灵敏指示试剂。然而,对苯二胺也是一种接触性过敏原,对人体健康有一定的危害。 制备方法 特定基氨基甲酸脂酶可以通过对二苯胺与二碳酸二叔丁酯的反应来制备。具体的合成反应式如下图所示: 在制备过程中,首先在装有搅拌器和滴液漏斗的烧瓶中加入氢氧化钠和蒸馏水,搅拌溶解并冷却。然后加入溴,继续搅拌使其完全反应。接下来,在低温下将4-氨基苯甲酰胺溶解在蒸馏水中,并逐步滴加到反应体系中。完成滴加后,进行重排反应,并控制反应温度和时间。最后,通过抽滤、萃取和干燥等步骤,得到对苯二胺。 接下来,将对苯二胺的溶液与三乙胺和二碳酸二叔丁酯的溶液反应,经过一系列的处理和纯化步骤,最终得到特定基氨基甲酸脂酶。 参考文献 [1]Jung,MichaelE.;Ouk,Samedy;Yoo,Dongwon;Sawyers,CharlesL.;Chen,Charlie;Tran,Chris;Wongvipat,JohnJournalofMedicinalChemistry,2010,vol.53,#7p.2779-2796 ...
正常食用对人体没有危害。 赤藓糖醇是一种填充型甜味剂,与常见的白糖、蔗糖不同,它是一种代糖食品,从天然植物原料中提取而来。赤藓糖醇保持了甜味,但没有热量,不会影响血糖升高,食用更健康。它不会被肠胃代谢分解,可以通过尿液排出体外,对身体没有太大负担。此外,赤藓糖醇不会被口腔细菌繁殖,不会导致龋齿等问题。人体对赤藓糖醇的耐受性更强,是糖醇中耐受性最高的一种,不易引起胃肠不适问题,是目前最适合烘焙的代糖之一。 赤藓糖醇广泛存在于自然界中,包括真菌类蘑菇、地衣,瓜果类甜瓜、葡萄、梨,以及动物的眼球晶体、血浆、胎液、精液、尿液中。在发酵食品如葡萄酒、啤酒、酱油、日本清酒中也有少量存在。赤藓糖醇可以通过葡萄糖发酵制得,目前主要从玉米中提取,属于天然的糖醇类甜味剂。 建议每日摄入量不超过20克。 食品级赤藓糖醇的使用量主要根据《食品添加剂使用卫生标准》执行。该标准规定赤藓糖醇可以根据正常生产需要适量使用于各类食品中。行业中建议的添加量为:固体饮料和饮品类(5%)、休闲食品类(3-5%)、医药食品类(5-20%),不可过量添加。 任何人都可以食用。 目前没有规定哪些人不能食用赤藓糖醇。由于赤藓糖醇几乎没有副作用,且零卡路里、零脂肪、零糖,因此非常适合糖尿病患者、减肥人士、孕妇等人群食用。然而,赤藓糖醇的相对甜度只有蔗糖的70%,具有清凉感,甜味纯正,没有后苦味。在某些赤藓糖醇食品中,为了增加甜度,可能会搭配其他甜味剂使用。因此,对于一些肠胃不适、血糖偏高的人群,需要注意是否适合食用。 ...
背景及概述 2-氯嘧啶是一种常见的医药化工中间体,具有广泛的应用领域。本文将简要介绍其应用及制备工艺。 应用 2-氯嘧啶在医药和农药制备中扮演着重要角色,可用于合成农用化学杀菌剂、止疼药、抗癌药等药品。此外,它还可用于合成荧光染料、生物传感器和其他有机化合物。此外,2-氯嘧啶还可用作药物丁螺环酮的中间体。 制备 目前,2-氯嘧啶的制备方法研究较少。本发明提供了一种新的制备工艺,包括以下步骤:在反应釜中加入盐酸和2-氨基嘧啶,搅拌后加入氯化锌和亚硝酸钠溶液,控制温度和滴加速度。经过一系列反应和提纯步骤,可以得到高收率的2-氯嘧啶。 实验操作 本文还提供了一种具体的实验操作方法,使用2-氨基嘧啶、盐酸、氯化锌、亚硝酸钠和氯仿等原料,通过调控温度和滴加速度,可以得到高收率的2-氯嘧啶。 参考文献 [1] CN 113304711 A ...
椰油酰胺丙基甜菜碱是一种两性离子表面活性剂,具有优良的稳定性和清洁效果。它可以与其他表面活性剂相容,并广泛应用于个人护理和家居清洁产品中。 椰油酰胺丙基甜菜碱的生产过程 椰油酰胺丙基甜菜碱的制备过程包括与N、N二甲基丙二胺缩合生成PKO,再与氯乙酸钠反应,最终得到产率达90%左右的椰油酰胺丙基甜菜碱。 椰油酰胺丙基甜菜碱的性能和应用领域 椰油酰胺丙基甜菜碱具有良好的清洁、起泡和调理作用,适用于香波、沐浴露、洗面奶等产品的配制。它还可以作为增稠剂、润湿剂、杀菌剂和抗静电剂使用。在油田开采中,它可以作为降粘剂、驱油剂和泡沫剂,提高采收率。 椰油酰胺丙基甜菜碱的产品特性 1.具有优良的溶解性和配伍性; 2.具有良好的发泡性和增稠性; 3.具有低刺激性和杀菌性,能提高洗涤产品的柔软性和低温稳定性; 4.具有抗硬水性、抗静电性和生物降解性。 椰油酰胺丙基甜菜碱的用途 椰油酰胺丙基甜菜碱广泛应用于香波、沐浴液、洗手液、泡沫洁面剂等个人护理和家居清洁产品中。它也是制备婴儿护肤产品的重要成分,同时可用作洗涤剂、润湿剂、增稠剂、抗静电剂和杀菌剂。 参考文献 [1] 赵根妹,董晓雯。椰油酰胺丙基甜菜碱的合成工艺。上海工业大学学报,1994(2),180-183。 [2] 刘国彪。高效液相色谱法测定椰油酰胺丙基甜菜碱中单氯乙酸钠。日用化学工业,2009(5),358-360。 [3] 雷小英,夏雄燕,方灵丹。离子色谱法测定椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸和二氯乙酸。日用化学工业,2010(2),141-143。 ...
甘氨酸乙酯盐酸盐是一种常用于农药和制药中间体的化合物,也可用于合成其他化合物。市场上的产品分为工业级和精制级。为了制得精制级产品,需要经过多个步骤的精制提纯处理。然而,这些步骤会降低产量并增加成本。 本发明旨在解决现有技术中产量低、成本高的问题,提供一种高效的甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法。 根据本发明的方法,甘氨酸和原酯作为原料,加入饱和的氯化氢-乙醇溶液进行保温反应,生成甘氨酸乙酯盐酸盐。然后通过蒸馏提取乙醇和甲酸乙酯,再用乙醇-乙醚混合溶液进行洗涤、过滤、浓缩、重结晶和真空干燥,最终得到产品。该方法具有以下工艺步骤: 1)配料:甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8 2)在1#反应釜内加入无水乙醇,降温至-10℃,缓慢通入干燥的氯化氢至pH2,得到氯化氢-乙醇溶液。 3)在2#反应釜内加入原甲酸三乙酯,开启搅拌,按配比加入甘氨酸,然后缓慢加入氯化氢-乙醇溶液,并加入催化剂ZnCl2。在室温下搅拌反应1小时,然后慢慢升温至75℃,保温反应3小时。 4)反应完成后,通过蒸馏回收乙醇和甲酸乙酯。 5)蒸馏回收完成后,加入乙醇-乙醚混合溶液,经过洗涤、过滤、浓缩、重结晶和真空干燥,最终得到甘氨酸乙酯盐酸盐。所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。 本发明的生产方法简单、反应周期短、生产成本低,转化率可达92%以上,解决了现有技术中产量低、成本高的问题。 具体实施方式如下: 1)配料:甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8 2)在1#反应釜内按配比加入无水乙醇,降温至-10℃,缓慢通入干燥的氯化氢至pH2,得到氯化氢-乙醇溶液。 3)在2#反应釜内按配比加入原甲酸三乙酯,开启搅拌,按配比加入甘氨酸,然后缓慢加入氯化氢-乙醇溶液,并加入催化剂ZnCl2。在室温下搅拌反应1小时,然后慢慢升温至75℃,保温反应3小时。 4)反应完成后,通过蒸馏回收乙醇和甲酸乙酯。 5)蒸馏回收完成后,加入乙醇-乙醚混合溶液,经过洗涤、过滤、浓缩、重结晶和真空干燥,最终得到甘氨酸乙酯盐酸盐。所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。 本发明的反应方程式如下: H2NCH2COOH+HC(OC2H5)3+HCl= HCl.H2NCH2COOHC2H5+ HCOOC2H5+ C2H5OH 经检测,本发明生产的甘氨酸乙酯盐酸盐具有以下理化性质: 甘氨酸乙酯盐酸盐为白色针状结晶,含量≥99.4%,熔点为144~146℃,甘氨酸盐酸盐≤0.6%,透光率为98.5~99%,溶于酸,微溶于水和乙醇,灼烧残渣(盐酸盐)≤0.1%。 ...
 
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