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甘氨酸乙酯盐酸盐如何脱盐?

我要的是甘氨酸乙酯,想与苯甲酸的酰氯形成酰胺, 现在合成了它的盐酸盐,试过Et3N脱盐酸盐,但效果不好! 请教各位大侠如何解决?有什么好的方法脱盐? 感谢!!!
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共10个回答
直接在加适当溶剂后向反应体系中加三倍(mol)et3n,然后保持一定温度滴加苯甲酰氯。我做过类似反应,原料的结构很接近。
兄弟们的两种方法我都要试试! 对于flychem 兄弟提出“加稍过量的碳酸钾水溶液碱化,然后用二氯甲烷一类的有机溶剂提取” 我有点疑问:二氯甲烷能将甘氨酸乙酯从水里萃取得出来么?
我不太清楚溶解度,只是举例说明方法本身,溶剂的选择还是要试的。 我的方法麻烦了些,如果只用三乙胺能解决当然更好。 建议你先试试三乙胺的方法。
在甘氨酸乙酯盐酸盐的ch2cl2溶液里加碳酸钾水溶液,分层后把有机相点板,与你所说的“剩余两个斑点”对比一下,看看其中一个是不是原料点。
谢谢兄弟的热心! “直接在加适当溶剂后向反应体系中加三倍(mol)et3n” 我想请问:在甘氨酸乙酯盐酸盐的ch2cl2溶液里0度加入et3n后,再滴加苯甲酰氯, 还是常温搅拌一段时间后再滴加苯甲酰氯? 因为我觉得把氨基酸乙酯的氨基也可能与本身的酯基反应!这点也要考虑
本帖最后由 flychem 于 2009-7-9 08:22 编辑 加稍过量的碳酸钾水溶液碱化,然后用二氯甲烷一类的有机溶剂提取,有机相干燥后,加入足量三乙胺,保持一定温度滴加苯甲酰氯。
这几天,试了在甘氨酸乙酯盐酸盐的ch2cl2溶液里0度加入3当量的et3n,常温反应1个小时后,又在0度条件下再滴加苯甲酰氯,过夜反应,第二天用乙酸乙酯和石油醚=1:1跑板,发现有三个斑点,一个在原点,这个排除,剩余两个斑点不知道哪个是我要的,一个斑点rf=0.8,稍微浓一点点,另外一个斑点rf=0.65。 请大家指点指点!!!
可以先搅拌0.5-1小时,然后滴加苯甲酰氯。温度10度左右
就你的底物而言,酯基的氨解应该还是比较好抑制的,温度不要太高就可以。
谢谢大家的热心! 我去试试,有消息再向大家汇报!!! 呵呵
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