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如何制备基准试剂草酸钠? 1

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基准试剂是一种用于配制标准溶液的化学物质,也可用于标定其他非基准物质的标准溶液。草酸钠是一种还原剂,也常用作双齿配体。它在许多领域有广泛的应用,包括纺织品、皮革加工、分析化学等。

目前,草酸钠的制备过程存在一些问题,如溶液不均匀、PH值不稳定等,导致产品质量不一致。因此,寻找一种新的制备方法对于生产实践具有重要意义。

发明内容

本发明提供了一种制备基准试剂草酸钠的方法。

具体制备步骤如下:

(1) 在70-80℃的纯水中搅拌并分批加入草酸,纯水与草酸的重量比为3:1-2.5,全溶后过滤,备用;

(2) 在纯水中分批加入氢氧化钠,纯水与氢氧化钠的重量比为100:55-70,全溶后过滤,备用;

(3) 将步骤(2)所得氢氧化钠溶液缓缓加入步骤(1)所得草酸溶液中,加入时间为3.5-4小时,反应完毕后继续搅拌30分钟,然后进行溶液强制循环混合,调节溶液的PH值至4.00-4.02,让物料静置,自然冷却结晶至溶液温度30-35℃;

(4) 取出晶体,离心甩干,并使用乙醇淋洗,晶体与乙醇的重量比为10:1;

(5) 将离心分离的晶体在80-90℃条件下干燥12小时,即可得到基准试剂草酸钠。

经过检测,所得草酸钠的含量为99.95-100.05%,符合基准试剂的标准。

本发明的方法采用强制循环的方式使溶液的PH值保持稳定,并在精密的PH值条件下结晶,通过离心分离和乙醇洗涤,得到含量稳定的基准试剂草酸钠产品。该方法工艺简单,适合规模化工业生产的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的方法进行进一步说明。

具体制备步骤如下:

(1) 在带搅拌的500L反应釜中加入150kg纯水,加热至70-80℃,分批加入100kg草酸,全溶后过滤,备用;

(2) 在另一个反应釜中加入100kg纯水,分批加入62kg氢氧化钠,全溶后过滤,备用;

(3) 将步骤(2)所得氢氧化钠溶液缓缓加入步骤(1)所得草酸溶液中,加入时间为4小时,反应完毕后继续搅拌30分钟,然后进行溶液强制循环混合,调节溶液的PH值至4.00-4.02,让物料静置,自然冷却结晶至溶液温度30℃;

(4) 取出晶体,离心甩干,并使用乙醇淋洗,晶体与乙醇的重量比为10:1;

(5) 将离心分离的晶体在80-90℃条件下干燥12小时,即可得到基准试剂草酸钠。

按照GB1254对所得基准试剂草酸钠进行含量检测,结果显示:含量为99.99%,符合基准试剂的标准。

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