查到一个,用乌洛托品: 先用Vilsmeier反应上两个。
1.在高真空下于60°C在Schlenk烧瓶中干燥无水二甲酰基间苯三酚(6.00 g,32.9 mmol,1当量)和六亚甲基四胺(6.96 g,49.6 mmol,1.5当量)1.5 h。
2.用N 2和三氟乙酸(38.0 mL,496 mmol,15当量)回填烧瓶。
3.在氮气气氛下,在100°C下反应4小时,然后添加2 M HCl(120 mL),并在相同温度下在空气中继续搅拌1 h。
4.通过硅藻土过滤除去形成的沉淀。
5.将反应冷却至室温。
6.用3×50 mL二氯甲烷萃取上清液,并用无水Na 2 SO 4干燥有机萃取液,过滤并蒸发。