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研一菜鸟,求助电沉积问题!!!!?

配置1%的氯铂酸,用恒电位方法电沉积Pt,电极用的是玻碳电极,电位设在-0.2,没沉积上,设在-0.3也没沉积上,求解,问题出在哪?是电位不对嘛?还是什么问题?别让我用循环伏安法,我就用恒电位的。谢谢了
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共7个回答
通常都是先循环伏安判断析出电位再考虑恒电位的,你这样子怎么判断电沉积失败的?通过电解时电流变化吗?
电位和浓度为最主要影响因素,楼上那个是文献解释方法,实际都是倒着来的,完全这么想是没多大用处的,摆开电位范围大规模去试吧,判定因素一个是电流,一个是高倍光学显微镜下看有没有沉积物,基本就可以下结论了, ... 几个月?好吧,科研精神!玻碳电极我只是用抛光粉磨,然后用超神波洗器,超了两分钟,就没做其他的了,不知,楼上有做过这个嘛?
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你的沉积电势是怎么找到的,我们做的时候就是先扫出循环伏安图,然后在根据循环伏安确定电位,再在此电势下进行恒电势测试
几个月?好吧,科研精神!玻碳电极我只是用抛光粉磨,然后用超神波洗器,超了两分钟,就没做其他的了,不知,楼上有做过这个嘛?... 正常的。。电化学细节非常重要的。。沉上有时候不难。。问题在于每次沉的都不一样,电极处理手法每次都不能保证完全相同,新买来的话,直接用细抛光粉就可以,不过这东西天天磨的话没半小时就能磨好,但是没经验的话。。可能磨一天都不能用,很恶心的,如果直接细抛光粉也不行,可能还需要用粗抛光粉逐级抛光,总之不要太着急了。。后面路还长,GC电极手法非常重要。。很难伺候的东西,
通常都是先循环伏安判断析出电位再考虑恒电位的,你这样子怎么判断电沉积失败的?通过电解时电流变化吗? 做它的发光信号,没有变化,应该没有沉积上吧?
电位和浓度为最主要影响因素,楼上那个是文献解释方法,实际都是倒着来的,完全这么想是没多大用处的,摆开电位范围大规模去试吧,判定因素一个是电流,一个是高倍光学显微镜下看有没有沉积物,基本就可以下结论了,另外玻碳电极处理手法影响也很大,这个要练很久的,要有毅力慢慢试,几个月的功夫都可能要下到才行的
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