转： 3- 氯- 3- [ 4- (反式- 4- 丙基环己基) 苯基]丙烯
醛( ⅰ) 的合成
将500 ml 三口瓶置于冰盐浴中,滴加34 ml
(0136 mol) 三氯氧磷到200 ml 二甲基甲酰胺(dmf)
中,控制滴加速度使反应温度保持在0 ℃以下,约
30 min 滴完。将4- (反式- 4- 丙基环己基) 苯乙酮
4618 g(012 mol) 加入到反应瓶中,升温至室温反应
2 h。再缓慢升温到60 ℃反应3 h。冷却至室温,搅拌下将反应液倒入溶有100 g 乙酸钠的1 l 水溶液
中,静置过夜。过滤晾干得到黄色固体59 g。石油
醚重结晶得到黄色晶体39 g ,收率70 %。
112 4- (反式- 4- 丙基环己基) 苯乙炔( ⅱ) 的合成
在250 ml 三口瓶中加入氢氧化钠12 g、水
50 ml ,加热至回流。将3- 氯- 3- [4- (反式- 4- 丙基
环己基) 苯基]丙烯醛815 g 溶于70 ml 1 ,4- 二氧六
环中,滴加到反应液中。滴完后再搅拌30 min。冷
却至室温,用石油醚萃取,水洗至中性。蒸出溶剂,
乙醇重结晶得到白色晶体418 g ,收率74 % ,气相色
谱纯度97 %。
