3-硝基-4-氨基苯磺酸重氮化怎么做?

3-硝基-4-氨基苯磺酸重氮化怎么做？? ?? ?每次3-硝基-4-氨基苯磺酸重氮化是，都有小的颗粒沉在溶液底部。这类氨基磺酸盐的重氮化我是先用碱将其溶解的，不过仍有一些溶解不掉，然后向里面加入亚硝酸钠溶液。再将 ... 普通的重氮化都是先加酸溶解原料，然后往里面滴加亚硝酸钠水溶液的，你可以按经典的方法试一下！

? ?经典的方法我也试过了，好像不行，因为会形成内盐，而沉淀.....有没有其他好的办法啊？ ? ? 谢谢！ 带酸的我也没有做过，帮不上忙了！

重氮化不是在酸性条件下发生的吗？怎么加碱....下一步实验也是重氮化，学习一下

有沉淀没关系，你怎么知道这个重氮盐一定是没沉淀的？带磺酸基的物质有很多重氮化后都有析出的。你的做法应该没有问题，继续合成下一步试试，产物检测hplc，看有没有3-硝基-4-氨基苯磺酸残留再说。

重氮化反应的操作一般是先将伯胺溶于盐酸（或硫酸）中，在冷却下保持温度在1~5℃之间，然后在搅拌的情况下逐渐加入亚硝酸钠溶液。反应时，酸过量，一般在2.5~3mol之间，其中一摩尔是用来和亚硝酸钠左右产生亚硝酸，另一摩尔用来和产物结合，多下来的酸式使溶液保持在一定的酸度，以避免生成的重氮盐与未起反应的芳伯胺发生偶合反应。亚硝酸不能过量，因为它的存在会加速重氮盐本身的分解。当反应混合物式淀粉碘化钾试纸呈蓝紫色时即为反应终点。过量的亚硝酸可以加入尿素来除去。------------------------------《有机化学》徐寿昌主编

普通的重氮化都是先加酸溶解原料，然后往里面滴加亚硝酸钠水溶液的，你可以按经典的方法试一下！ 经典的方法我也试过了，好像不行，因为会形成内盐，而沉淀.....有没有其他好的办法啊？ ? ? 谢谢！