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如何制备高含量的苯磺酸? 1

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苯磺酸是一种重要的有机中间体,常用于制备苯酚和间苯二酚等化合物。本文介绍了一种简单且易于操作的方法,以液体三氧化硫为磺化剂,通过控制加料速度和添加少量的苯磺酸钠作为砜抑制剂,可以得到高含量的苯磺酸。

背景技术:

有机中间体苯磺酸主要用于经碱熔工艺制苯酚,也用于通过二磺化反应制备间苯二磺酸后再碱熔制间苯二酚,还可以在酯化和脱水反应中用作催化剂。

苯磺酸的常用制备方法包括:

(1)苯与发烟硫酸在硫酸钠存在的情况下进行磺化反应,但分离苯磺酸和未反应的硫酸较为困难。

(2)使用大量苯和三氧化硫反应,但设备利用率较低。

(3)在苯磺酸钠的存在下,苯和三氧化硫反应制备苯磺酸,但原料消耗较高,降低了生产效率。

副产物二苯基砜的生成会影响苯磺酸的选择性和收率,因此常加入硫酸钠或苯磺酸钠作为抑制剂。然而,传统工艺存在分离问题,而以苯磺酸钠为抑制剂的方法原料消耗较高。

发明内容:

本发明旨在寻找一种简单且易于操作的方法,以液体三氧化硫为磺化剂,通过控制加料速度和添加少量的苯磺酸钠作为砜抑制剂,制备高含量的苯磺酸。

具体实施方式:

在反应瓶中,加入苯、苯磺酸钠和液体三氧化硫,通过控制加料速度和温度,反应60分钟。

试验结果表明,反应液中苯磺酸的含量为91.5%,二苯基砜含量为5.3%,苯磺酸收率为95.5%。

相对于传统工艺和气相三氧化硫为磺化剂的方法,本发明具有以下优点:避免系统加入其他化合物,减少分离程序;易于控制加料速度,操作简单;提高设备利用率。

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