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管式炉,700度,通氨气氮化氧化物,有什么注意事项?请大家帮忙啊?

本人研一小弟一枚,做过渡金属氮化物,需要用到氨气。但是,我们实验室以前没人用过,我对管式炉通氨气也不是很了解,请大家多多帮忙啊!!!以下是我的实验计划,大家看看有没有什么不妥的地方,多给意见啊!1、将氧化物放入管式炉后,不开加热,先用氮气吹扫管式炉中的空气30min。2、而后,关氮气,开氨气总阀,开减压阀(不知道减压阀开到什么程度)。调节空速,开加热,程序升温至700度,并保持2h。3、在氨气气氛下,降温至室温。先关氨气总阀,再关减压阀(将氨气放完)。4、而后用含1%氧气的氮气钝化12h。5、氨气尾气处理,用稀硫酸和四氯化碳,将连接倒置漏斗的管子插入四氯化碳层。这就是我的实验规划,请大家看看哪些地方不妥。谢谢各位师兄、师姐了!氨气瓶
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共8个回答
你好,请问你现在已经实验过这个方法了吗?我现在也是这样,感觉用氨气去氮化有点危险,师兄求解答,我现在也不知道怎么办了

单纯考虑700度不高!但是700度下通氨气就有些危险了! 师兄,我用的是石英管管式炉。700度下,通氨气有什么危险?您能告诉我吗?急急急等您的回复
氨气室温下饱和蒸汽压大概4公斤左右。建议用石英或是刚玉做成管子,两端接入气体出口和入口,这样可以防止气体泄漏,避免发生危险。
单纯考虑700度不高!但是700度下通氨气就有些危险了!
2、而后,关氮气,开氨气总阀,开减压阀(不知道减压阀开到什么程度)。调节空速,开加热,程序升温至700度,并保持2h。可以加个流量计、针型阀,以便控制氨气流量!用纯氨气吗?这么高温有危险的!建议采用防爆 ... 师兄,您好!用的是液氮瓶,减压阀出来的纯氨气。700度的温度很高吗?我们实验室的管式炉800度都没问题。请问有什么不妥的吗?请您多多指教,
师兄,我用的是石英管管式炉。700度下,通氨气有什么危险?您能告诉我吗?急急急等您的回复... 只要气体不外泄,应该没有危险。注意,气体流速,防止稀硫酸倒吸。中间加一个缓冲瓶。可以用氮气稀释氨气。
只要气体不外泄,应该没有危险。注意,气体流速,防止稀硫酸倒吸。中间加一个缓冲瓶。可以用氮气稀释氨气。... 恩。好的。您说,用含多少氨气的氮气比较合适?我就是用程序升温氮化法用moo3合成mo2n。
2、而后,关氮气,开氨气总阀,开减压阀(不知道减压阀开到什么程度)。调节空速,开加热,程序升温至700度,并保持2h。可以加个流量计、针型阀,以便控制氨气流量!用纯氨气吗?这么高温有危险的!建议采用防爆装置保护一下!
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