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磺酰氯通氨气?

本人做一个糖的羟基与硫酰氯反应生成氯磺酸酯,后处理后通氨气生成氨酯,结果在四氢呋喃中通氨气时,整个磺酸基都掉了下来,又变成羟基了。前一步生成的氯磺磺酸酯是好的,就是通氨出了问题。有什么好的办法解决,四氢呋喃水分0.2%,以前做的很好,现在做的不好?不知道是什么原因
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共3个回答
首先你要了解酯的氨解反应,这是你要注意的副反应。你现在的情况就是这样的,所以你要从两个反应的条件差别上找原因。你现在做的和过去做的肯定不一样,这就是我们经常出现的反应重复性差。要从细微处发现问题,你现在的表述不足以让别人帮你找问题。一定要自己发现!!!多做对比
氨水不行嘛?
我见到过用咪唑而不是用氨气的,后续是个与氟化钾的取代反应,估计你也是做类似的取代反应的,不如试试用咪唑代替氨气。 我认为是你这个氯磺酸酯活性比较高,通氨气的时候温度没控制好,太高了,导致整个磺酸酯都掉下来了。试试低温反应。
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