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油酸铁热分解制备氧化铁的合成?

上也有一些油酸铁热分解制备氧化铁的帖子,我遇到的问题比较奇怪,希望高手能指导下。按照按照Hyeon的Nature Materials上的文献来进行氧化铁纳米粒子合成,先利用三氯化铁和油酸钠合成油酸铁,然后油酸铁在十八烯中热分解。第一次得到的油酸铁前驱体用水洗3次,50度抽真空过夜,比较干燥,为蜡状固体。接着做320度十八烯中热分解反应,得到了磁性的纳米粒子(磁铁分离),TEM表征结果看到得到的粒子偏立方体,而不是球形。考虑到Cl-或油酸钠会诱导得到立方体的氧化铁,认为是前驱体油酸铁中有残余的Cl-或油酸钠。因此把原料油酸铁强烈多次水洗,得到的油酸铁比较稀一些,颜色不变,接着做热分解,结果发现反应得不到磁性颗粒!反应液离心得不到固体。求有做过的高手指点,有什么原因?另外,对文章中用溶剂调控纳米粒子大小也有点不解。文章中也说了,310度才会成核,为什么低沸点的溶剂也可以得到纳米粒子?
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共7个回答

我的油酸铁没有那么干燥,是红棕色粘稠的液体。也是没有控温器,相对快速升温到320度,得到了黑色四氧化三铁,但黑色的液体放久了管底也会有沉淀,摇一摇会溶解,但还是会下沉。大家是什么情况啊。292539238@qq.com联系


上个月做过这个反应,反应时间长了就是这样的形貌。当时我是把反应时间缩短
我用的也是快速升温,实验室没有控制升温速率的加热装置由于我的体系有时只能达到318℃(可能低沸点溶剂没除尽或加热装置不一样),所以我后来在温度达到310℃就开始计时,反应30min,时间长了就是那种 ... 300度以后溶液开始变黑,但是还是很清的。
加热速度有很大影响,升温速率一定要慢,3 oc/min另外,要用新鲜的油酸铁,合成完后马上做热分解,过夜的就不行了 因为看过一篇文献一样的方法,考察了升温速率没有影响,因而选择了快速升温,之前的实验也可以得到纳米氧化铁。现在我改了3度/min的速率,也没有得到颗粒。另外,请问为什么要用新鲜的?因为吸水了么?每次反应前,我的溶剂都在通低速氮气的条件下,80度抽真空3omin除水和轻组分。
我采用的是快速加热,20度/min升到沸点后反应,30min,1h,2h都试过,现在就没有产物,不知道你遇到这种情况没有? 我用的也是快速升温,实验室没有控制升温速率的加热装置由于我的体系有时只能达到318℃(可能低沸点溶剂没除尽或加热装置不一样),所以我后来在温度达到310℃就开始计时,反应30min,时间长了就是那种纳米块。另外我个人觉得这个体系不通惰性气体也行,排干净低沸点溶剂防止暴沸就可以了不过我没遇到没有产物的情况,可能是你的油酸铁的问题或者产物太小了。
上个月做过这个反应,反应时间长了就是这样的形貌。当时我是把反应时间缩短 我采用的是快速加热,20度/min升到沸点后反应,30min,1h,2h都试过,现在就没有产物,不知道你遇到这种情况没有?
加热速度有很大影响,升温速率一定要慢,3 oc/min另外,要用新鲜的油酸铁,合成完后马上做热分解,过夜的就不行了
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