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谁用过二环己基碳二亚胺(DCC)?

DCC用作脱水剂,但是反应后生成的二环己基脲怎样才能除去?溶剂用四氢呋喃
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共15个回答
我刚做过,dcu在dcm中的溶解度还可以,少量的可以全容的,我的处理借鉴了许多前辈的经验,先过滤,把滤液旋干,用极性小的溶剂溶解产物(我用的是乙酸乙酯,当然,如果你用的是正己烷,乙醚那更好,这要根据你的产物极性判断了),过滤,用柠檬酸溶液洗个七八遍,碳酸氢钠溶液洗两遍,食盐水洗完后重结晶即可,核磁显示还是比较纯的[em01],祝你好运!
< >我最近也在用dcc,溶剂是ch2cl2:dmf=7:3,反应后得到的二环己基脲没有沉淀出来,不过我将溶剂旋得差不多了,放置一段时间就有晶体析出,过滤就好了

< >对啊!注意dcc飞溅到眼睛里很严重哦!还有dcu在有机溶剂溶解性很小!过滤就可以了!

千万要注意防护,dcc掉到眼睛里会有很严重的后果。我们这里有好几例了——红肿一两个星期。
dcc吸水后不溶于水,也不溶于有机溶剂,过滤掉就行。
副产物dcu在氯仿+甲醇溶剂体系里溶解度如何呢?我感觉好像溶的很好,一点都没析出
< >dcc 的优点就在于生成的dcu,在几乎所有的溶剂中的溶解度很小,所以过滤能够除掉大部分的dcu,残存的dcu可以用多次结晶的方法除去,(假设你的量比较大);

< >如果可能的话可以用edc 或者 dic 来代替dcc,就不存在以上问题了。

以下是引用chemzx在2006-6-8 20:06:41的发言:
< >dcc到是用过的可我的产物可以萃取出来

< >得看你的原料,产物的性质,提取可以,析晶也行,实在不行过柱,我的dcc生成物比料子极性小多了,很

< >我的产物是油状的 < >这能提取吗 < >那用什么溶剂好呢 < >谢谢上面的回复

< >我也遇到这样的烦恼,dcu很难处理!

如果你的产物不怕水的话可以加入过量的水,在低温下搅拌,dcc就变成dcu沉淀下来,过滤就能除去
< >过滤!

我也刚用过dcc,产生的dcu它不溶于我的溶剂,反应过程中就沉淀了,结束后再将其置于冰箱中若干小时,再抽滤
< >dcc到是用过的可我的产物可以萃取出来

< >得看你的原料,产物的性质,提取可以,析晶也行,实在不行过柱,我的dcc生成物比料子极性小多了,很好分开

dcu的确不好溶.7楼的建议还可行[em05]
我天天用。dcu在thf中的溶解度要比在dcm中大,不管用什么溶剂,总有少量残余。将你的产物粗品溶于乙酸乙酯等中等或者弱极性溶剂中,冷冻,会有dcu析出,反复几次就差不多了。还不行就过柱子,肯定能除干净,除干净与否主要看核磁。
更简单的方法就是在过柱子的时候给漏斗里铺一薄层硅胶,基本上就ok了!
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