本文将介绍1,6-双(二苯基膦基)己烷的合成方法，这对于理解该化合物的制备过程以及在材料化学和有机化学领域的应用具有重要意义。
简述：双(二苯基膦)烷烃是一类重要的中间体和催化剂配体，可与过渡金属化合物反应，合成均相催化剂，广泛应用于工业催化领域，特别是在有机合成领域的偶联反应中。偶联反应是有机合成中用于形成C-C、C-N、C-S等键的有效手段，在合成天然产物、功能材料、药物、液晶分子以及生物活性化合物中有着非常广泛的应用。
DPPH(1,6-双(二苯基膦基)己烷)为白色晶体，熔点：124℃一128℃，易溶于氯仿，在甲醇中不溶，可溶于四氨呋喃。
合成：
1. 方法一：
杨振强等人采用三苯基膦为起始原料，经金属锂化制备二苯基膦锂后与二溴代烷烃（n＝1～6）反应可合成目标化合物。该反应易于控制，减少了分离成本，使其更适合于工业化生产。具体步骤为：
在氩气保护下, 向干燥反应器中加入200 mL四氢呋喃、78.7g (0.3 mol) 三苯基膦和2.5g叔丁醇钾, 然后在水浴冷却下加入0.6 mol锂, 自然升温, 搅拌过夜;液相色谱 (HPLC) 检测无三苯基膦后降温至0℃;分批加入0.3mol氯化铵, 搅拌反应2h;控制反应温度并向反应体系滴加0.15mol二溴烷烃, 保持温度-10~10℃反应5h, 减压回收溶剂得到粘稠状固体, 依次用稀盐酸、水、甲醇洗涤, 氯仿和甲醇混合溶剂重结晶, 得到类白色固体产品, 含量大于98% (HPLC检测) , 收率为75%~86%。
2. 方法二：
向一干燥的500mL三口瓶中加入52.4 克(0.2ml)三苯基膦和250mL四氢呋喃在氮气的保护下搅拌半小时，然后加入 2.8 克(0.4mol)锂，在氮气的保护下将上述反应液过滤到另一三口瓶中以滤去没反应的锂，将此滤液用冰盐冷却至 10℃,开始慢速逐滴加入0.2molC1 (CH2)6C1的四氢喃溶液，滴加完毕让其自行反应到室温并在室温下再反应2个小时。
将反应后混合物分离，上层清液倾倒出待后处理时旋蒸,除去 THF,得到粘液体，粘液体经盐酸洗涤、水洗涤、甲醇洗涤即可得到产品。产率:72%。
参考文献：
[1]杨振强,孙敏青,周铎,等. 双(二苯基膦)烷烃的合成与表征[J]. 化学研究,2015,26(3):267-269. DOI:10.14002/j.hxya.2015.03.009.
[2] 张传建. 双齿含膦配合物的合成与应用[D]. 河南:河南师范大学,2006. DOI:10.7666/d.Y885223.
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