2,6-二氟苯磺酰氯是一种无色液体，属于苯磺酰氯类衍生物。它对水和空气敏感，遇水会水解成磺酸类产物。2,6-二氟苯磺酰氯在医药化学和有机合成中常用作中间体，与羟基反应可生成相应的磺酸酯类产物。 合成方法 图1 2,6-二氟苯磺酰氯的合成路线 在圆底烧瓶中加入冰醋酸，用气态二氧化硫鼓泡后，向溶液中加入氯化铜水溶液，得到氯化铜的悬浮液A。将适量的氟代2-氟苯胺溶解在另一个烧瓶中的冰醋酸和盐酸混合物中，并在冰/盐浴中冷却所得溶液B。将亚硝酸钠的水溶液滴加到溶液B中，将所得混合物缓慢加入悬浮液A中，并在冰浴中搅拌15分钟。将反应混合物倒入水和乙醚中，分离出有机层，减压浓缩至干即可得到目标产物。 图2 2,6-二氟苯磺酰氯的合成路线 在-78度氮气氛围下，向1,3-二氟苯的乙醚溶液中滴加正丁基锂的己烷溶液，将二氧化硫冲入溶液中，将反应体系在-60度下搅拌20分钟，可以观察到有白色固体生成。加入NCS，并将反应混合物升至室温搅拌反应1小时后，带有白色固体的反应混合物变成了淡褐色溶液，反应混合物经过滤和浓缩即得到产物2,6-二氟苯磺酰氯。 用途 2,6-二氟苯磺酰氯可用于药物分子的合成和生物活性分子的修饰。在有机合成转化上主要用于羟基和氨基的保护，此外2,6-二氟苯磺酰氯还可以作为磺酰化试剂对芳香环化合物进行酰基化反应。 参考文献 [1] Noerholm, Ann-Beth et al Journal of Chemical Information and Modeling, 54(12), 3404-3416; 2014 [2] Adams, Jerry Leroy et al U.S. Pat. Appl. Publ., 20130053562, 28 Feb 2013 ...

哌啶是一种重要的杂环类有机中间体，广泛应用于医药、农药和橡胶助剂的合成。其中，4-哌啶酮是一种具有高活性羰基的哌啶衍生物，在医药合成领域得到广泛应用。1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐是一种常用的中间体，但国内对其合成方法的报道较少。因此，我们进行了该化合物的合成研究。 合成方法 我们使用哌啶酮盐酸盐和溴苄作为起始物料，制备目标化合物1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐[1]。具体的合成反应式如下图所示： 图1 1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的合成反应式 实验操作： 方法一： 将哌啶酮盐酸盐、氯苄、无水碳酸钾和碘化钾放入250ml三口瓶中，加入无水乙醇，搅拌后在80℃下回流反应6小时。反应结束后，将反应液倒入蒸馏水中，除去无机盐。通过抽滤和无水乙醇重结晶，得到白色粉末1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐，收率为88.5%。 方法二： 将哌啶酮盐酸盐、碳酸钾、碘化钾、三乙基苄基氯化铵和溴苄放入反应瓶中，加入水和甲苯，回流反应11～12小时。反应结束后，分离有机层，用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，干燥后得到白色固体。通过无水乙醇重结晶，得到1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐。 方法三： 在装有搅拌器和回流冷凝管的1000mL三口烧瓶中，加入哌啶酮盐酸盐、碳酸钾、碘化钾、三乙基苄基氯化铵和苄氯。加入甲苯和水，搅拌加热至回流。反应结束后，分离有机层，用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，干燥后得到白色固体。 参考文献 [1]WO 2007/056497 A1 ...

丙酮酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、化妆品、电子、香料等领域。它可以用于合成心血管扩张剂等药物，在美白和营养皮肤的化妆品中有促进皮肤伤口愈合的作用，还可以作为空气清新剂中的高效活性成分，能够清除空气中的氨和甲硫醇。此外，丙酮酸乙酯还具有花果香气，可用于调配苹果、柑橘、白兰地、巧克力等香精和香料，同时也是合成树脂和塑料的重要原料。 目前，工业中合成丙酮酸乙酯的方法主要有两种，但存在一些问题。一种是酒石酸脱水后酯化的方法，但在高温下进行脱水反应容易碳化结锅，清洗工作繁琐，且丙酮酸在高温下会分解，反应收率较低。另一种是用乳酸乙酯为原料，经过高锰酸钾氧化，但高锰酸钾氧化性强，选择性差，反应中产生的副产物较多，产品难以提纯，收率也较低。 因此，我们需要开发一种新的制备丙酮酸乙酯的工艺，以获得高纯度的产物，同时反应条件要温和，减少污染。 本发明的方法 本发明提供了一种制备丙酮酸乙酯的方法，该方法反应条件温和，反应迅速，工艺简单，易操作，易分离，并且使用的原料廉价易得。 具体方法如下： 将乳酸乙酯溶解在二氯甲烷或丙酮中，加入适量的氮氧化合物和碱作为催化剂，在0-45°C下，滴加卤代有机氧化剂的丙酮溶液并进行搅拌。滴加完毕后，反应进行1-2小时，反应过程中继续搅拌。反应结束后，加入HCl水溶液，用二氯甲烷进行萃取，干燥后除去溶剂，即可得到纯化的丙酮酸乙酯产物。 本发明所采用的卤代有机氧化剂可以是三氯异氰脲酸、1，3-二氯-5，5-二甲基海因、1，3-二溴5，5-二甲基海因或1-溴3-氯5，5-二甲基海因。氮氧化合物可以是2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物、4-乙酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物或N-羟基邻苯二甲酰亚胺。碱可以是碳酸钠、碳酸氢钠、吡啶、甲基吡啶或三乙胺。 本发明的制备方法具有反应条件温和、反应迅速、工艺简单、易操作、易分离的优点，同时反应过程绿色环保。所使用的氧化剂为工业上常用的氯化剂和溴化剂，成本低廉且易获取。 制备方法示例 以下是对本发明的具体实施例进行的进一步说明，但本发明不限于此。 将乳酸乙酯溶解在2000ml的三口烧瓶中的二氯甲烷或丙酮中，加入催化量的氮氧化合物和化学计量的碱，在25°C下滴加含有三氯异氰脲酸的丙酮溶液并进行搅拌。滴加完毕后，反应进行1小时，停止反应。加入饱和HCl水溶液，用二氯甲烷进行萃取，干燥后除去溶剂，即可得到产物。 通过本发明的方法，可以得到110g产物，产率为95%。 ...

乙硫醇的性质 乙硫醇是一种无色液体，具有刺鼻气味。它比空气重，可能沿地面流动，造成远处着火。 乙硫醇可用作有机合成试剂，并能发生硫醇的特征反应。它可以被漂白剂或其他氧化剂氧化，得到几乎无味的亚砜。与碱反应，生成亲核性的硫醇盐（NaSEt），在合成中很有用途。温和氧化（如双氧水）可以生成二乙基二硫。此外，乙硫醇还能与软的金属离子生成聚合结构的硫醇配合物。 乙硫醇的急性危害 乙硫醇极易燃，可以在火焰中释放出刺激性或有毒烟雾。其蒸气与空气混合物具有爆炸性。 乙硫醇的毒理学 毒理学资料及环境行为 乙硫醇的急性毒性为LD50 682mg/kg（大鼠经口）和LC50 11227mg/m3，4小时（大鼠吸入）。 乙硫醇与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。它与氧化剂接触会猛烈反应，接触酸和酸雾产生有毒气体。与水、水蒸气反应放出有毒的或易燃的气体。与次氯酸钙、氢氧化钙发生剧烈反应。乙硫醇的蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。其燃烧产物包括一氧化碳、二氧化碳和氧化硫。 乙硫醇对人体的危害 乙硫醇可通过吸入和食入被吸收到体内。短期接触乙硫醇会刺激眼睛、皮肤和呼吸道。该物质可能对中枢神经系统造成影响，导致意识降低和呼吸抑制。 吸入危险性 在20℃时，乙硫醇蒸发非常快，可能导致空气中有害污染浓度增加。 ...

亚磷酸三乙酯是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于农药、染料、医药等领域。它可以通过三氯化磷和无水乙醇在适当的有机溶剂中发生酯化反应来合成。国内有人提出使用吡啶作为缚酸剂合成亚磷酸三乙酯，但该方法存在产品纯度差和工业操作难度大的问题。 图1 亚磷酸三乙酯的合成路线[2]。 具体合成方法如下：将425g 1-甲基咪唑和228.1g乙醇置于1000ml反应器中，在冰中冷却的同时，在内部温度23-33°C下，在190分钟内滴加206克三氯化磷。反应以放热方式进行，因此必须采用冷却来保持该温度。加入约一半三氯化磷后，反应混合物变浑浊，得到两个液相。根据GC，上相含有90.0%的亚磷酸三乙酯，下相含有1-甲基咪唑的盐酸盐。相分离前，将混合物加热至78°C。得到231.4g无色上相和611.9g透明下相。通过含有Sulzer DX填料的30cm玻璃柱在真空中蒸馏上相。由此得到177克纯度为99%的亚磷酸三乙酯。在第一级分和第三级分中存在另外28.3g亚磷酸三乙酯。总收率为82.4%。合成路线如图1所示。 亚磷酸三乙酯是一种无色至淡黄色透明、易燃、有特殊气味的液体。作为一种重要的有机合成中间体，它在农药、染料、医药等领域有广泛应用，同时也可用于染料和汽油添加剂。 参考文献 [1] 葛德强,齐勇,张明祥,汪中伟.亚磷酸三乙酯的合成新工艺[J].安徽化工,2018,44(02):59-60+66. [2] Ritter, Joachim C. Selective synthesis of organophosphites. United States, US20040106815 A1 2004-06-03. ...

中间体二甲基二氯化锡（DMCT)是一种水溶液状态的化合物，广泛应用于镁或合金腐蚀抑制剂、玻璃涂层、电发光材料和催化剂等领域。它可以进一步合成为卤乙烯树脂，特别是聚氯乙烯树脂（PVC）的热稳定剂-硫醇甲基锡。这种稳定剂具有高效低毒和高透明性的特点。然而，现有的制备二甲基二氯化锡的方法步骤繁琐，原料来源不方便，反应条件要求较高，收率也较低。对于需求量较大的单位来说，由于不能自行制备，需要购买，从而提高了生产成本。 合成方法 一种二甲基二氯化锡的合成方法，其特征在于：其包括以下步骤： 1)将重量比为1∶0.1～0.5∶0.1～0.3的锡、催化剂和四氯化锡，在密闭条件下升温到100～170℃，所述催化剂为四甲基氯化铵或四丁基氯化铵； 2)在搅拌状态下加入氯甲烷，氯甲烷与锡的重量比为1.0～1.6∶1，继续升温至170～250℃，压强为0.9～1.7Mpa，停止加氯甲烷后继续搅拌1～5小时，制得气态的二甲基二氯化锡； 3)在气态二甲基二氯化锡的温度为180～260℃、压强为0.9～1.7Mpa下，采用水作吸收液循环流动对气态二甲基二氯化锡进行降膜吸收，水与锡的重量比为1.0～1.6∶1，吸收时间为1～6小时，制得二甲基二氯化锡水溶液。 采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是： 1.氯甲烷气体在加入前经过干燥器除去里面的微量水分，可以减少副反应和保护 反应设备，并且保护了环境。 2.在搅拌状态下加入氯甲烷，使得氯甲烷平稳连续反应，原料转化率高，产品收率高，成本低。 3.本发明生产工艺简单，生产周期短，生产成本低。 ...

阿尼芬净是一种密度为1.47g/cm3的物质，在760mmHg大气压下沸点为1477℃，闪点为847℃。它的结构如式I所示，属于两性霉素B衍生物。阿尼芬净呈现为白色粉末的固体形态，易分解，不溶于水，微溶于乙醇，但溶于二甲基亚砜。 阿尼芬净的用途 阿尼芬净是一种抗真菌药物，属于抗感染药物类全身抗真菌药物。它主要用于治疗念珠菌血症和其他形式的念珠菌感染，如腹腔脓肿、腹膜炎和食管念珠菌病等。 阿尼芬净的生物活性 根据2005年ICAAC会议上的研究，阿尼芬净在治疗念珠菌血症和侵入性念珠菌病方面比氟康唑更有效。研究中，患者随机接受了静脉注射的阿尼芬净（剂量为100mg/d）或静脉注射的氟康唑（剂量为400mg/d）。治疗超过10天后，两组患者都转为口服氟康唑。研究结果表明，接受阿尼芬净治疗的患者整体治愈率高于接受氟康唑治疗的患者。阿尼芬净在体内和体外均显示出对各种念珠菌病具有活性。 阿尼芬净纳米粒及其制备方法 本文介绍了一种阿尼芬净纳米粒的制备方法。该纳米粒包括阿尼芬净、载体和表面活性剂，其粒径在50nm~500nm之间。 制备方法如下：首先配制油相和内水相，然后将两相混合并进行第一次超声乳化，得到初乳。接着配制外水相，将初乳与外水相混合并进行第二次超声乳化，得到复乳。最后进行干燥和洗涤，即可得到阿尼芬净纳米粒。 阿尼芬净纳米粒将阿尼芬净包裹在纳米粒载体体系中，增加了稳定性和溶解速率，提高了生物利用度。此外，在制备过程中引入潜溶剂，并在后续步骤中除去，解决了阿尼芬净溶解性的问题，提高了阿尼芬净纳米粒的品质。 ...

己二酸二辛酯（Dioctyl adipate），简称DOA，是一种淡黄色接近无色澄清透明液体。它是通过己二酸与工业辛醇在催化剂的作用下发生直接酯化反应得到的粗品，经过中和水洗、气提、压滤等工艺制得精品，再经过分子蒸馏或减压蒸馏而得到。DOA不溶于水，微溶于乙二醇，但溶于甲醇、乙醇、丙酮、醋酸、氯仿、乙酸乙酯、汽油、甲苯、矿物油、植物油等有机溶剂。它通常用作抗寒性增塑剂，并具有一定的耐热、耐光和防水性，是重要的化工中间体。 DOA的特点 DOA作为优良的耐寒性增塑剂，具有以下特点： 高效率，受热时颜色变化范围小 赋予塑料制品优良的低温柔软性、耐光性和耐水性 在塑料制品加工时显示良好的润滑性和手感性 用于增塑糊时，糊料初始粘度低，粘度稳定性好 DOA的用途 DOA作为聚氯乙烯的优良耐寒增塑剂，广泛应用于以下领域： 耐寒农用薄膜、电线电缆包覆层、板材、人造革、户外水管和冷冻食品的包装薄膜等 许多合成橡胶的低温增塑剂 硝基纤维素、乙基纤维素等树脂的增塑剂 ...

月桂酸是一种具有12个碳原子链的饱和脂肪酸，它是一种白色粉末状固体，带有微弱的月桂油或肥皂的气味。月桂酸的化学盐和酯被称为月桂酸酯。 月桂酸的用途 除了广泛用于醇酸树脂、湿润剂、洗涤剂、杀虫剂、表面活性剂的生产外，月桂酸还被用作食品添加剂和化妆品的原料，以及香料工业和制药工业。 月桂酸的作用机理 椰子油中含有一种名为月桂酸的成分。当月桂酸进入人体后，会与甘油结合，形成抗病毒物质——月桂酸甘油酯。月桂酸甘油酯与微生物膜构成成分的结构相似，可以破坏微生物的外膜，从而杀灭微生物。通过其抗菌、抗病毒、抗真菌的作用，可以预防感染性疾病，如流感。 月桂酸的推荐用量 根据GB2760-1986的规定，月桂酸在不同食品中的限量为：软饮料65mg/g、冷饮16mg/g、糖果2.4mg/g、烘焙食品39mg/g、布丁类25mg/g、油脂3.5mg/g。GB2760-1996还规定了月桂酸在果蔬脱皮中的限量为3.0g/Kg。 月桂酸的制备方法 一种食品标准品月桂酸的制备方法如下： 1. 取工业级月桂酸（含量98%），加入色谱级己烷，加热溶解，煮沸2-3分钟。 2. 过滤，将滤液放入蒸馏瓶中，蒸馏回收部分己烷，倒入烧杯中进行冷却。 3. 在20-30℃时，结晶开始析出，用冷己烷洗涤2-3次。 4. 将结晶放入30-40℃的真空干燥器中干燥2-3小时，得到食品标准品月桂酸（含量99.5%）。 ...

三七粉 是一种中药材，具有活血化瘀、止血、降压等保健功效，被广泛用于中医药和保健品制造。由于三七粉的药效成分主要存在于根状茎中，提取过程显得尤为重要。那么，如何高效提取三七粉？下面我们来介绍一些注意事项。 首先，需要选择适合的提取工艺和溶剂。目前，有多种三七粉提取工艺可供选择，如水提法、醇提法和超临界流体提取法等。醇提法是一种常用的方法，因其能高效提取出三七粉中的活性成分，并使其具有更好的稳定性和溶解性。在选择溶剂时，需考虑其溶解度、毒性、易挥发性等因素，以确保提取效果和药品安全性。 其次，需要注意提取过程中的温度和时间控制。温度和时间是影响提取效果的两个重要因素，需进行合理控制。一般来说，提取温度应在适宜范围内，过高会导致活性成分破坏，过低则会影响提取效果。提取时间需根据具体情况进行调整，以确保最佳提取效果。 第三，需要注意提取过程中的pH值控制。三七粉中的活性成分对pH值敏感，因此提取过程中需控制pH值的变化。一般采用酸碱调节的方法进行pH值控制，以确保提取效果稳定。 最后，需要注意提取后的产品质量控制。提取后的三七粉需进行质量检测，以确保符合药品标准和质量要求。常见的品质检测指标包括活性成分含量、重金属含量、微生物限度等，需进行严格检测和控制。 综上所述，高效提取 三七粉 需要注意多个因素，包括选择适合的提取工艺和溶剂、合理控制温度、时间和pH值，以及进行严格的产品质量控制等。制药企业需根据自身需求和实际情况进行综合考虑，并选择合适的提取方法，以提高产品的质量和竞争力。 ...

一、品名： 2,6-二甲氧基苯甲酰氯 别名：2,6-二甲氧基苄酰氯 CAS号：1989-53-3 英文名：2,6-dimethoxy benzoyl chloride 分子式：C9H9ClO3 外观与性状：无色结晶。 主要用途：用于有机合成。 危险特性：该化学品在明火或高热下可燃烧，其粉尘与空气混合后可形成爆炸性混合物，且与氧化剂反应强烈。遇水迅速分解并释放出白色烟雾，高温下分解会释放出有毒气体，并具有腐蚀性。 健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收该化学品后对身体有害，对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有强烈刺激作用，接触后可能引起头痛、恶心、喉炎、气短、化学性肺炎和肺水肿。 防护措施： 呼吸系统防护：在空气中浓度较高时，应佩戴防尘口罩或防毒面具。 眼睛防护：应戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿戴相应的防护服。 手防护：戴防化学品手套。 危险性类别：皮肤腐蚀/刺激，类别1；严重眼损伤/眼刺激，类别1。 二、品名： 2,2-二甲氧基丙烷 别名：丙酮缩二甲醇 CAS号：77-76-9 英文名：2,2-dimethoxypropane 分子式：C5H12O2 外观与性状：无色液体。 主要用途：用于生化研究和有机合成。 危险特性：该化学品易燃，其蒸气与空气混合后可形成爆炸性混合物，遇明火或高热能引起燃烧爆炸，且与氧化剂反应强烈。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 健康危害：该化学品对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，吸入具有麻醉作用。 防护措施： 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，应佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。 眼睛防护：应戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防静电工作服。 手防护：戴橡胶耐油手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水，工作完毕后应淋浴更衣，注意个人清洁卫生。 危险性类别：易燃液体，类别2。 ...

连个冷阱油泵抽，减压干燥，或者用其它低沸点溶剂带一下

没反应？原料和操作都没问题？... 是的，没有新点产生，唯一的我先用乙腈做溶剂，今天又做了一个用的dmf做溶剂，今天有个新点，但是很淡，邻氨基苯酚的点没有了，另一个噻唑氯的原料点还是很浓，我昨天的操作是，邻氨基苯酚和碳酸钾一起加室温搅拌30分钟。然后加入2氯噻唑。我今天先用加碳酸钾搅拌20分钟，然后加邻氨基苯酚搅拌30分钟，然后升温到80。用dmf溶解2氯噻唑，滴加进去的。今天有新点但是很弱。 ...

有呀 私聊你

碱太多了，酰胺可能水解了。

可以测游离酸和总酸，和常规酸对比就知道大概是什么酸了，这方法比较简单

无反应，都没反应基团 但三氟苯丙酮和三氟溴丙酮可以和联苯也就是笨发生反应

好专业啊

可以在造粒前在模具上涂脱模剂或润滑剂。

不用流变不行吗用排体积法